| 公开(公告)号 | CN1325072C |
| 公开(公告)日 | 2007.07.11 |
| 申请(专利)号 | CN200510038859.2 |
| 申请日期 | 2005.04.11 |
| 专利名称 | 益心舒颗粒的质量控制方法 |
| 主分类号 | A61K36/53(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/53(2006.01)I;A61K36/481(2006.01)I;A61K36/258(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 安徽科创中药天然药物研究所有限责任公司 |
| 发明(设计)人 | 余世春 |
| 地址 | 230088安徽省合肥市长江西路669号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 合肥华信专利商标事务所 |
| 代理人 | 余成俊 |
| 国省代码 | 安徽;34 |
| 主权项 | 益心舒颗粒的质量控制方法，其特征在于：一、由以下工艺制得本品药物：(1)、各原料组分的重量比为：人参150、黄芪150、丹参200、麦冬150、五味子100、川芎100、山楂150(2)、制备步骤：五味子、丹参用75～85％乙醇回流提取1～2次，提取液滤过，合并滤液，减压浓缩得醇清膏，麦冬、川芎、山楂、黄芪等加水煎煮1～2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩后，加入75～85％乙醇，充分搅拌后，静置8～24小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩得水提清膏，将上述二种清膏合并后，加入人参细粉及适量糊精、甜菊苷，混合均匀，制粒，干燥，制成颗粒剂即得；二、对制得的本品药物进行鉴别：(1)、定性鉴别a、取本品中药内容物适量，加醋酸乙酯回流提取，滤过，滤纸、滤渣留存。滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取五味子乙素对照品，加甲醇制成五味子乙素对照品溶液；吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、取丹参对照药材适量，加醋酸乙酯同流提取，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为对照药材溶液；吸取鉴别a项下供试品溶液、丹参对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为19∶1的苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；c、取鉴别a项下的滤纸、滤渣，加乙醇回流提取，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，滤过，滤液通过φ1.8cm×40cm，50ml的D101大孔吸附树脂柱，先用水洗至近无色，弃去水洗液；继以30～50％乙醇洗至近无色，弃去乙醇洗脱液；再用50～80％乙醇洗至近无色，收集乙醇洗脱液，置水浴上浓缩至10～25ml，加水饱和正丁醇提取，静置，分取正丁醇液，合并，加正丁醇饱和的氨试液洗涤1～4次，每次5～20ml，静置，分取正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照约材1g，同法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在高温加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；d、取本品中药内容物适量，加水适量置水浴上加热，搅拌使充分溶解，离心，取上清液，置水浴上浓缩至5～20ml，加盐酸适量加热煮沸3～10分钟，放冷，移至分液漏斗中，加氯仿适量振摇提取1～3次，静置，分取氯仿层，合并，置水浴上蒸干，残渣加醋酸乙酯适量使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照纳材1g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩至5～20ml，制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶1的氯仿-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，于高温加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照约材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；e、取本品中药内容物适量，加氢氧化钾甲醇溶液适量同流提取，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水适量使溶解，加体积比为2∶1的氯仿-正丁醇混合溶液提取，静置，分取提取液，合并，再加正丁醇饱和的氨试液洗涤，静置，分取氯仿-正丁醇液，置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，放冷，通过φ1.8cm×40cm，40ml的D101大孔吸附树脂柱，先用水适量洗脱，弃去水洗液；继以30～50％乙醇适量洗脱，弃去乙醇洗脱液；再以50～80％乙醇适量洗脱，收集乙醇洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液∶吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点子同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在高温加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；f、取本品中药内容物适量，加体积比为9.5∶0.5的醋酸乙酯-甲酸混合溶液适量同流提取，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠溶液适量使溶解，加乙醚提取，静置，分取乙醚层，弃去；碱液层加浓盐酸调PH1～2，加乙醚提取，静置，分取乙醚层，合并，置水浴上挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，加水适量煎煮，滤过，滤液加氢氧化钠溶液调pH＞9，余下自“加乙醚提取3次”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为30∶3∶1的苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的体积比为1∶1的三氯化铁与铁氰化钾混合溶液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)、定 |
| 摘要 | 本发明公开了一种益心舒颗粒的制备方法和质量控制技术，原料中药由人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂组成，其特征是取人参粉碎成细粉；五味子、丹参用乙醇回流提取，提取液过滤后浓缩得清膏；麦冬、川芎、山楂、黄芪等加水煎煮提取，提取液过滤、浓缩后加乙醇溶液，充分搅拌后，静置，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩得清膏，将上述二种清膏合并后，加入人参细粉及适量糊精、甜菊苷，混合均匀，制粒，干燥，制成颗粒剂即得。质量控制技术是通过定性鉴别并定量测定其中的人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量，方法可靠。 |
| 国际公布 |
