公开(公告)号
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CN1315856C
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公开(公告)日
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2007.05.16
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申请(专利)号
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CN200410101783.9
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申请日期
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2004.12.24
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专利名称
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蒲黄中香蒲新苷的提取分离方法
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主分类号
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C07H1/08(2006.01)I
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分类号
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C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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北京中医药大学
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发明(设计)人
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刘 斌;石任兵;邓巧虹;王 伟;陆蕴如
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地址
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100029北京市朝阳区北三环东路11号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京太兆天元知识产权代理有限责任公司
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代理人
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张 韬
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国省代码
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北京;11
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主权项
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一种香蒲新苷纯品的提取方法,其特征在于该方法包括如下步骤:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,即总提取物;B:总提取物硅胶拌样后,另取硅胶活化、干柱层析,以5~10∶1~3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为洗脱剂或展开剂,分段提取得8~12份,各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脱,洗脱液减压回收溶剂后,得各洗脱物;合并其中第5份和第6份得到香蒲新苷粗品;C:以硅胶为吸附剂,香蒲新苷粗品用甲醇溶解后,干法上样,以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱,梯度为100∶0-60∶40,分段提取得8~12份,减压浓缩,把其中第8-10份浓缩液合并,减压抽干得到香蒲新苷精品;D:取香蒲新苷精品,加入甲醇或乙醇至溶解,浸泡、湿法装柱,色谱柱的径高比为3∶20-27,吸附剂为葡聚糖凝胶LH-20,用量为被分离样品量的18-30倍,用甲醇或乙醇进行洗脱,分段收集洗脱液,共收集12~15份;把其中第8~10份分别浓缩,加入浓缩液20~25倍量的乙酸乙酯,静置沉淀,过滤,沉淀用乙酸乙酯洗涤后,干燥,即得到香蒲新苷纯品。
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摘要
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本发明公开了提取分离蒲黄有效成分香蒲新苷的新工艺。本发明的工艺方法步骤如下:A:取蒲黄药材醇提得稠膏,得总提取物;B:总提取物硅胶拌样后,另取硅胶活化、干柱层析,洗脱或展开,分段提取、洗脱,减压回收后;合并第5份和第6份得到香蒲新苷粗品;C:香蒲新苷粗品溶解,干法上样,梯度洗脱,分段提取,把其中第8-10份浓缩液合并,减压抽干得香蒲新苷精品;D:香蒲新苷精品,加入醇溶解,浸泡、湿法装柱,洗脱,分段收集,把其中第8~10份浓缩,沉淀,过滤,洗涤、干燥,得香蒲新苷纯品。
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国际公布
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