公开(公告)号
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CN1308340C
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公开(公告)日
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2007.04.04
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申请(专利)号
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CN200510018363.9
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申请日期
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2005.03.10
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专利名称
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从地乌中提取得到的地乌皂苷W3标准品及制备和应用
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主分类号
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C07H1/08(2006.01)I
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分类号
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C07H1/08(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07J63/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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湖北中医学院
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发明(设计)人
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邴飞虹;韩林涛
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地址
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430061湖北省武汉市武昌区昙华林特1号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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湖北武汉永嘉专利代理有限公司
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代理人
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张安国
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国省代码
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湖北;42
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主权项
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一种从地乌中提取得到地乌皂苷W3标准品的提取分离工艺,其中所述的地乌皂苷W3分子式为C59H96O25,名称为3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,地乌皂苷W3纯度≥98%,其特征是提取分离步骤为:第1、取地乌粗粉,用容量70~95%乙醇水溶液加热回流提取3~8次,每次3~6小时,合并提取液,减压浓缩至干,得浸膏;第2、将步骤1所得的浸膏混悬于水中,用水饱和正丁醇萃取3~8次,正丁醇层减压浓缩至干,得浸膏;第3、将步骤2所得的浸膏用水溶解、过滤,滤液上D101大孔树脂柱吸附,并依次用水、40~80%乙醇、80~95%乙醇洗脱;收集40~80%乙醇洗脱物,回收乙醇并水浴蒸干,得地乌总苷;第4、将步骤3所得的总苷进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=20~26∶10~16∶1~3体积比的混合液洗脱,粗分成5段,高效液相色谱检测,收集富含地乌皂苷W3的第2段部分;第5、将步骤4所得的富含地乌皂苷W3的第2段部分再进行硅胶层析,以氯仿∶甲醇∶水=7∶4∶1体积比的混合液洗脱,高效液相色谱检测,收集富含地乌皂苷W3的部分,以制备型高效液相分离精制得纯度≥98%地乌皂苷W3。
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摘要
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从地乌中提取得到的化合物:3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)β-D-吡喃木糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为地乌皂苷W3,分子式为C59H96O25,化合物纯度≥98%。其提取分离工艺方法是:取地乌粗粉,用乙醇或甲醇回流提取、浓缩,经大孔树脂洗脱后,再经2次硅胶层析和2次洗脱,以制备型高效液相分离精制得化合物W3。此化合物可作为W3标准品,控制地乌药材、地乌提取物及制剂的质量标准。
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国际公布
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