公开(公告)号
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CN1290850C
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公开(公告)日
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2006.12.20
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申请(专利)号
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CN200410061284.1
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申请日期
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2004.12.07
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专利名称
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银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法
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主分类号
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C07D493/00(2006.01)I
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分类号
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C07D493/00(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)N
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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王敬勉
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发明(设计)人
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王敬勉;廖德胜
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地址
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430074湖北省武汉市武昌磨山中国科学院武汉植物研究所
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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武汉宇晨专利事务所
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代理人
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王敏锋
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国省代码
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湖北;42
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主权项
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一种银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法,它包括下列步骤:A、将银杏叶烘干,温度控制在65-75℃,去杂、粉碎,过55-65目,在65-75℃用50-60%乙醇分别提取2-3次,每次90-120分钟,合并提取液,减压浓缩,回收乙醇,加水为浓缩液的1-2倍,沉淀20-24小时,离心,取上清液上ADS-15吸附柱,先用水冲洗,用75-80%乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩;B、将浓缩液加入1-2倍水和浓缩液的30-40%乙酸乙酯萃取2-3次,水相液浓缩、65-75℃真空干燥,为银杏黄酮甙产品,萃取分离出的有机相浓缩、干燥、粉碎到90-100目,为银杏内酯;C、在银杏内酯中,加85-95%乙醇,上酸性氧化铝柱,收集流出液,浓缩至固形物25-30%时,停止加热,有结晶析出,为银杏内酯A、B,过滤,再用95%乙醇溶解结晶,重结晶,先析出银杏内酯A,分离出结晶银杏内酯A,溶液再结晶,为银杏内酯B,用结晶的20-40%的95%乙醇冲洗,抽滤,再用95%乙醇溶解,重结晶,银杏内酯B经三次重结晶,分离;D、将母液加入1-2倍水,在75-80℃蒸去乙醇,冷却,析出结晶,结晶为银杏内酯C,分离出结晶,母液减压蒸干,粉碎90-100目为黄色粉末白果内酯,用结晶的20-40%无水乙醇冲洗白果内酯,抽滤,用95%乙醇溶解,重结晶为白色的白果内酯,再用95%乙醇溶液溶解,再重结晶,白果内酯经三次重结晶,分离。
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摘要
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本发明公开了一种银杏叶中银杏内酯B和白果内酯的提取方法。将银杏叶烘干、去杂、粉碎,用乙醇水溶液提取,上吸附柱去杂质,然后用乙酸乙酯萃取出银杏内酯,上氧化铝柱纯化,分步结晶及重结晶,获得较纯的银杏内酯B和白果内酯。本发明工艺简单,操作方便,成本低廉,银杏内酯B、白果内酯有广泛的医药用途。
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国际公布
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