公开(公告)号
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CN1261434C
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公开(公告)日
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2006.06.28
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申请(专利)号
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CN03142010.9
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申请日期
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2003.07.28
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专利名称
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从石蒜粗提物中分离高纯度加兰他敏的方法
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主分类号
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C07D491/048(2006.01)I
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分类号
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C07D491/048(2006.01)I;C07D307/00(2006.01)I;C07D223/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江一新制药股份有限公司
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发明(设计)人
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郑亚津;陈红辉
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地址
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321100浙江省兰溪市云山街道环城东路
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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浙江杭州金通专利事务所有限公司
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代理人
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程 皓
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种从石蒜粗提物中分离高纯度加兰他敏的方法,其特征在于:它是选用以溶剂卤代烃、脂肪醇、水其体积比为2-6∶大于0-4∶2-6或脂肪酯、脂肪醇、水其体积比为2-5∶大于0-3∶2-5配置而成的三组份溶剂体系,或者是由烷烃、脂肪酯、脂肪醇、水其体积比为2.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3或醚类、烷烃、脂肪醇、水其体积比为1.5-4∶1.5-3.5∶1.5-3∶1.5-3配置而成的四组份溶剂体系,由氯仿与无机盐缓冲液其体积比为1∶1配置而成的二组份溶剂体系,用逆流色谱技术从石蒜粗提物中分离制备高纯度加兰他敏,而所述的烷烃是正乙烷、正庚烷、正戊烷;卤代烃是氯仿、二氯甲烷、四氯化碳;脂肪醇是甲醇、乙醇;脂肪酯是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯;醚类是乙醚、石油醚、叔丁基甲基醚;无机盐缓冲液是磷酸盐缓冲液、碳酸氢钠与碳酸钠缓冲液。
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摘要
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本发明涉及一种用逆流色谱技术从石蒜粗提物中分离制备高纯度加兰他敏的方法,其所用的溶剂体系为烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类、无机盐缓冲液、水等溶剂其中的三个、四个或二个组分构成,具体是按体积比将上述溶剂体系配置,摇匀后静置分层,以混合后上下分层的两相溶剂组合为流动相和固定相,利用相对移动的互不混溶的两相溶剂,在处于动态平衡的两相中将具有不同分配比的石蒜粗提取物溶解液组份进行分离,得到固体加兰他敏。该方法避免了固态支持体或载体带来的被吸附、损耗和变性等问题,具有分离量大,样品无损失,回收率高,分离环境温和,节约溶剂等特点。
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国际公布
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