公开(公告)号
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CN1246316C
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公开(公告)日
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2006.03.22
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申请(专利)号
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CN03135952.3
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申请日期
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2003.09.30
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专利名称
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大豆异黄酮主要单体组分的分离方法
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主分类号
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C07D311/30(2006.01)I
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分类号
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C07D311/30(2006.01)I;C07H17/07(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I;C07B63/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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四川大学
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发明(设计)人
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姚 开;贾冬英;何 强;吕远平;潘廖明
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地址
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610065四川省成都市磨子桥
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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成都科海专利事务有限责任公司
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代理人
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黄幼陵;乐全全
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国省代码
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四川;51
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主权项
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一种大豆异黄酮主要单体组分的分离方法,其特征在于以含量不低于40%的大豆异黄酮的混合物为原料,以硅胶为吸附剂,以氯仿-甲醇溶液为洗脱体系,工艺步骤如下:(1)样品溶液制备将大豆异黄酮的混合物用甲醇溶解,配制成浓度为1.0~2.0mg/ml的大豆异黄酮甲醇溶液,(2)吸附剂的处理与装柱吸附剂硅胶经酸洗和碱中和后,水洗至中性,加热活化,并用洗脱体系溶液浸泡平衡后,常规湿法装入分离柱,(3)上样将样品溶液加入分离柱,加入量为柱有效体积的5~15%,(4)洗脱控制洗脱液流速为每分钟柱有效体积的0.5~1.5%,分段收集洗脱液,(5)定性检测分别对所收集的洗脱液定性检测,并与所需分离的大豆异黄酮主要单体组分的对照品进行比较,(6)单体组分的获取合并相同组分的洗脱液,分别真空浓缩和真空干燥,即得到染料木黄酮、大豆苷元、染料木苷、大豆苷四种大豆异黄酮的主要单体组分。
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摘要
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一种大豆异黄酮主要单体组分的分离方法,以含量不低于40%的大豆异黄酮的混合物为原料,以硅胶为吸附剂,以氯仿-甲醇溶液为洗脱体系,工艺步骤有:样品溶液制备;吸附剂的处理与装柱;上样,样品溶液的加入量为分离柱有效体积的5~15%;洗脱,控制洗脱液流速为每分钟柱有效体积的0.5~1.5%,分段收集洗脱液;定性检测,分别对所收集的洗脱液定性检测,并与对照品进行比较;单体组分的获取,合并相同组分的洗脱液,分别真空浓缩和真空干燥,即得到染料木黄酮、大豆苷元、染料木苷、大豆苷四种大豆异黄酮的主要单体组分。经高效液相色谱法检测,各单体组分的含量均可达到90%以上。
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国际公布
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