| 公开(公告)号 | CN1244813C |
| 公开(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申请(专利)号 | CN02125805.8 |
| 申请日期 | 2002.07.17 |
| 专利名称 | 无糖型小柴胡颗粒剂的制备工艺 |
| 主分类号 | G01N30/00(2006.01)I |
| 分类号 | G01N30/00(2006.01)I;A61K36/233(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 江苏康缘药业股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 萧 伟;戴翔翎;夏 月;沈 静;毕宇安;徐玉玲 |
| 地址 | 222001江苏省连云港市新浦区海昌南路58号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 |
| 代理人 | 张 韬 |
| 国省代码 | 江苏;32 |
| 主权项 | 一种无糖浓缩型小柴胡颗粒剂的质量检测方法，其特征在于该方法为：鉴别：取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加稀乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；取无糖浓缩型小柴胡颗粒剂10g，研细，加5mol/L盐酸30ml与氯仿30ml，加热回流1小时，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶薄层板上，以20∶7∶2苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；47∶53∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得对照品溶液；取装量差异项下的无糖浓缩型小柴胡颗粒剂，研细，取1g，精密称定，加70％乙醇80ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl注入液相色谱仪，测定，每袋3g装小柴胡颗粒剂含黄芩以黄芩苷计，不得少于20.0mg；上述无糖浓缩型小柴胡颗粒剂是以柴胡500-1000重量份、姜半夏200-400重量份、黄芩200-400重量份、党参200-400重量份、甘草200-400重量份、生姜200-400重量份、大枣200-400重量份为原料药；柴胡、黄芩、党参、甘草及大枣加水煎煮2-4次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量；姜半夏、生姜照流浸膏剂与浸膏剂项-F的渗漉法，用60-80％乙醇作溶剂，浸渍12-36小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，与上述浓缩液合并，浓缩至清膏，加糊精、甜叶菊苷及乙醇适量，混匀，制成。 |
| 摘要 | 本发明公开了一种无糖浓缩型小柴胡颗粒剂的制备方法以及小柴胡颗粒剂的含量测定方法和鉴别方法，本发明颗粒剂，经科学实验证实具有小柴胡汤的所有功效，质量稳定可控。 |
| 国际公布 |
