公开(公告)号 | CN1244566C |
公开(公告)日 | 2006.03.08 |
申请(专利)号 | CN01131862.7 |
申请日期 | 2001.12.18 |
专利名称 | 一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法 |
主分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
分类号 | C07D305/14(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 明溪县天然药物研究所 |
发明(设计)人 | 陈建民;詹华杏;陈建军;杨继东;陈友土;游为贵 |
地址 | 福建省明溪县雪峰镇民主路9号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 |
代理人 | 李雁翔 |
国省代码 | 福建;35 |
主权项 | 一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法,其特征在于依次包括如下步骤:(1)将种植生长了两年以上红豆杉的树叶和直径在0.5cm以下的树枝粉碎后,在室温下用75%~95%的乙醇浸泡24~72小时,将滤液浓缩后用体积比为4∶1~1∶4的乙酸丁酯和水萃取;(2)将乙酸丁酯萃取液浓缩,得到紫杉醇含量在1%以上的紫杉醇浓缩液;(3)将浓缩液同硅胶混合制备干样,将干样置于填充硅胶的色谱柱中硅胶的上端,硅胶色谱柱长度为80~1800cm,柱直径为8~220cm,硅胶粒径为10-50μm,表面积为450m2/g;(4)将填充了干样及硅胶的色谱柱用淋洗液梯度淋洗,淋洗液分为5个梯度,加入顺序分别为环己烷、环己烷和乙酸乙酯按4∶1配比的混合液、环己烷和乙酸乙酯按1∶1配比的混合液、环己烷和乙酸乙酯按1∶4配比的混合液、乙酸乙酯,淋洗液流出色谱柱后分段收集馏分,按段将紫杉醇含量在10%~30%之间的淋洗液馏分集中起来,经浓缩、干燥,制得中间产品;(5)将紫杉醇含量低于10%的紫杉醇淋洗液馏分集中收集,浓缩后,重复步骤(3)、步骤(4);(6)将步骤(4)所得的中间产品用乙腈溶解,用高压液相色谱分离,色谱柱为C18硅胶填料,流动相为乙腈和水,而后将分离后的含紫杉醇的流动相进行蒸发、干燥,得到纯度达99.5%以上的紫杉醇。 |
摘要 | 本发明是一种从种植红豆杉叶枝中制备紫杉醇的方法。使用种植生长了2-4年的红豆杉的树叶、树枝,剪除直径小于0.5cm的树枝后粉碎,用75%-95%的乙醇浸泡24-48小时,过滤后去除废渣,滤液浓缩后用1∶1乙酸丁酯和水分散萃取,乙酸丁酯萃取液浓缩、干燥得到1%紫杉醇粗原料;利用1%紫杉醇粗原料,经常压正相硅胶柱层析,以乙酸乙酯和环己烷梯度淋洗,分段收集淋洗液,将紫杉醇含量在10%-30%之间的馏分浓缩后经反相C18高压液相色谱法分离。得到纯度为99.5%以上的紫杉醇。该方法工艺简单、成本低、试剂溶剂无毒性、不破坏天然资源、有利于生态保护。该方法特别适用于使用种植的红豆杉为原料生产紫杉醇。 |
国际公布 |