公开(公告)号 | CN1240697C |
公开(公告)日 | 2006.02.08 |
申请(专利)号 | CN03151477.4 |
申请日期 | 2003.09.29 |
专利名称 | 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法 |
主分类号 | C07D311/02(2006.01)I |
分类号 | C07D311/02(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 华东理工大学 |
发明(设计)人 | 张立国;倪力军;谢国祥 |
地址 | 200237上海市徐汇区梅陇路130号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 上海顺华专利代理有限责任公司 |
代理人 | 谈顺法 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种从冬凌草中提取冬凌草甲素的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将冬凌草用4-10倍的体积比为95%乙醇溶液,提取2-6小时;再用2-6倍的体积比为95%乙醇溶液,提取1-4小时,提取温度为76摄氏度;(2)合并两次提取液,减压浓缩,回收乙醇,得到绿褐色膏状物;加入1-6倍量的水进行水浮,温度60-90℃,回流0.5-3h;(3)过滤,将滤液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂柱,先用水洗去大部分植物色素,再用体积比为5%-30%的乙醇溶液洗脱,而后用体积比为50%-70%的乙醇溶液洗脱;(4)将过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂柱液减压浓缩蒸干,用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱,使用比例为6∶1-9∶1的氯仿-甲醇、氯仿-丙酮、石油醚-丙酮混合溶液中的一种作为洗脱剂,原料与吸附剂的比例为1∶5-1∶10,吸附剂采用比例为15∶1的硅胶与氧化镁的混合吸附剂;(5)用甲醇-丙酮进行重结晶,过滤后用少量丙酮洗至白色,得到纯度为99%的冬凌草甲素。 |
摘要 | 本发明提出了一套适合分离纯化冬凌草甲素的新工艺。即采用醇溶液提取法,然后进行水浮回流处理,水浮液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的大孔吸附树脂(如HZ-841大孔吸附树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素等,采用硅胶与氧化镁混合柱层析法分离洗脱,最后进行重结晶得到纯度较高冬凌草甲素。本发明的新工艺方法,安全,成本低廉,适于工业化生产,能够提取纯度较高的冬凌草甲素。 |
国际公布 |