公开(公告)号 | CN1225470C |
公开(公告)日 | 2005.11.02 |
申请(专利)号 | CN03121821.0 |
申请日期 | 2003.04.11 |
专利名称 | 一种从淫羊藿属植物中提取淫羊藿甙的方法 |
主分类号 | C07H17/07 |
分类号 | C07H17/07;C07H1/08 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 中国科学院过程工程研究所 |
发明(设计)人 | 苏志国;孙海虹;李秀男 |
地址 | 100080北京市海淀区中关村北二条1号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 |
代理人 | 王凤华 |
国省代码 | 北京;11 |
主权项 | 一种从淫羊藿属植物中提取淫羊藿甙的方法,其工艺步骤如下:1)从淫羊藿属植物中浸提淫羊藿甙:将原料叶子粉碎后,用其重量15~20倍量的有机溶剂的水溶液(I)回流提取;然后过滤,用有机溶剂的水溶液(I)洗涤滤渣数次;合并滤液及洗涤液,减压浓缩,得到淫羊藿甙粗品;所述有机溶剂的水溶液(I)中有机溶剂的含量为50~100v%;所述的有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯;2)初分离淫羊藿甙:将非离子型的极性或弱极性大孔网状吸附树脂置于乙醇中浸泡过夜,然后用乙醇、去离子水依次淋洗,以使得树脂活化;将此活化后的树脂用重力沉降法装柱;用有机溶剂的水溶液(II)作为流动相,平衡层析柱,将步骤1)得到的淫羊藿甙粗品用有机溶剂的水溶液(II)溶解后上样;用有机溶剂的水溶液(III)洗脱;使用紫外监测洗脱过程,在270nm检测,收集第二个洗脱峰;减压浓缩所收集的洗脱液,得到淫羊藿甙初分离产物;所述有机溶剂的水溶液(II)中有机溶剂的含量为5~25v%;所述有机溶剂的水溶液(III)中有机溶剂的含量为45~70v%;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮;3)提纯淫羊藿甙初分离产物:将以硅胶为基质的反相介质或以聚合物为基质的反相介质用重力沉降法装柱;用有机溶剂的水溶液(IV)作为流动相,平衡层析柱,将步骤2)得到的淫羊藿甙初分离产物用有机溶剂的水溶液(IV)溶解后上样;用有机溶剂的水溶液(V)作为洗脱液,梯度洗脱;使用紫外监测洗脱过程,在270nm检测,收集第三个洗脱峰;减压浓缩所收集的洗脱液,得到淫羊藿甙再分离产物;所述有机溶剂的水溶液(IV)中有机溶剂的含量为35~55v%;所述有机溶剂的水溶液(V)中有机溶剂的含量为40~80v%;所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和异丙醇;4)重结晶:用35~45v%的甲醇或乙醇将步骤3)得到的淫羊藿甙再分离产物进行重结晶,得到淫羊藿甙纯品。 |
摘要 | 本发明涉及一种从淫羊藿属植物中提取淫羊藿甙的方法。该方法的技术关键在于在常压条件下利用层析技术,将淫羊藿属植物中浸提的淫羊藿甙粗品进行分离和提纯,最后进行重结晶获得淫羊藿甙纯品。本发明提供的方法可以高效分离提纯淫羊藿甙,从而获得高纯度和高回收率的淫羊藿甙纯品;使用低毒的有机溶剂,避免了产品中有毒有害的有机溶剂残留;并且其生产工艺简捷可行,耗时较短,且所用资源可再生利用,大大降低了生产成本。 |
国际公布 |