公开(公告)号
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CN1221543C
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公开(公告)日
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2005.10.05
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申请(专利)号
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CN03113062.3
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申请日期
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2003.03.27
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专利名称
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d-α生育酚的制备方法
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主分类号
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C07D311/72
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分类号
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C07D311/72
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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华东中药工程集团有限公司
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发明(设计)人
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曹光明;倪其骅;张兴勤;陈立光
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地址
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230061 安徽省合肥市高新区天智路国家中药基地华东公司
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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合肥诚兴知识产权代理有限公司
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代理人
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宣圣义
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国省代码
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安徽;34
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主权项
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d-α生育酚的制备方法,包括甲基化反应和水洗、分离步骤,其特征在于其工艺条件:混合生育酚按1∶2-5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶0.8或0.33的比例投入催化剂氯化亚锡;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3-4小时,常压下反应温度40-70℃;甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50-70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚浸膏。
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摘要
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d-α生育酚的制备方法,属天然药物制备技术领域。其所要解决的技术问题是:提供一种工艺条件要求简单、容易实现工业化生产、且异构体转化率和收率均较高的d-α生育酚的制备方法。其技术要点是:(1)混合生育酚的甲基化反应:混合生育酚按1∶2~5的比例溶解于有机溶剂之中,溶解后按混合生育酚1∶1.5~3的比例投入催化剂;以甲醛溶液做甲基化剂在反应釜中搅拌回流3~4小时,常压下反应温度40~70℃。(2)水洗、分层、脱溶:甲基化反应料液在水洗釜中用水洗涤三次,静止分层,分去水层后,加热至50~70℃,蒸出溶剂即得d-α生育酚。其转化率高达99%以上,反应的总生育酚收率亦可达90~92%。
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国际公布
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