公开(公告)号 | CN1218920C |
公开(公告)日 | 2005.09.14 |
申请(专利)号 | CN03115752.1 |
申请日期 | 2003.03.12 |
专利名称 | 一种从石斛中提取毛兰素的方法 |
主分类号 | C07C43/253 |
分类号 | C07C43/253;C07C41/34 |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 浙江天皇药业有限公司 |
发明(设计)人 | 陈立钻;杨兵勋;孙继军 |
地址 | 310012 浙江省杭州市文华路88号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 宁波诚源专利事务所有限公司 |
代理人 | 张刚;周传仁 |
国省代码 | 浙江;33 |
主权项 | 一种从石斛中提取毛兰素的方法,其特征是将干燥石斛细粉投入到超临界CO2萃取釜中,再注入适合超临界萃取的有机溶剂作为夹带剂,通入CO2或者丙烷气体为提取介质,在气体压力为20-50Mpa,温度为30-55℃下进行萃取,经1-3小时萃取后,收集萃取物,挥干有机溶剂,即得毛兰素粗提物;再将所得的毛兰素粗提物用醋酸乙酯进行溶解,再与100-200目的硅胶混合拌样,挥干醋酸乙酯,得上样样品,称重;另外,称取相当于上样样品重量的8至11倍的100-200目硅胶,用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液溶胀之,除去气泡,随之将其装入层析柱内,保留12小时以上,再将上述制备的上样样品装入层析柱内,随后用9∶1的石油醚、醋酸乙酯溶液为洗脱液进行洗脱,洗脱5个柱体积,弃去过柱洗液;然后另用8∶2的石油醚、醋酸乙酯洗脱液进行洗脱,收集含有毛兰素的过柱洗脱液,浓缩结晶,得较纯的毛兰素结晶粉末;再用适量的8∶2的石油醚、醋酸乙酯溶液为冲洗液冲洗该结晶粉末,使之溶解,重结晶,得白色不定形结晶粉末,即毛兰素,其纯度在95%以上。 |
摘要 | 本发明涉及一种从石斛中提取毛兰素的方法。本发明包括应用超临界CO2萃取和柱层析法以无水乙醇、甲醇、丙酮等为夹带剂,以CO2等为提取介质从兰科植物石斛中提取抗肿瘤成分毛兰素;对所得的粗提物再以石油醚:醋酸乙酯溶液为洗脱剂进行硅胶柱柱层析分离及重结晶等步骤获得精提物,达到供人体注射用的标准。与现有的有机溶媒法相比,具有工艺简单、成本低、时间短、对环境污染相对较轻、毛兰素得率较高等优点。 |
国际公布 |