公开(公告)号
|
CN1616472A
|
公开(公告)日
|
2005.05.18
|
申请(专利)号
|
CN200410073122.X
|
申请日期
|
2004.09.29
|
专利名称
|
一种红毛七总碱的制备工艺
|
主分类号
|
C07G5/00
|
分类号
|
C07G5/00;C07D221/18;C07D455/00
|
分案原申请号
|
|
优先权
|
|
申请(专利权)人
|
西安交通大学
|
发明(设计)人
|
贺浪冲;何强;李义平;李翠芹;王娜;陈方
|
地址
|
710049陕西省西安市咸宁路28号
|
颁证日
|
|
国际申请
|
|
进入国家日期
|
|
专利代理机构
|
西安通大专利代理有限责任公司
|
代理人
|
李郑建
|
国省代码
|
陕西;61
|
主权项
|
一种红毛七总生物碱的制备工艺,原料选用红毛七根及根茎,其特征在于,包括下列步骤:提取步骤:取红毛七根及根茎粗粉原料300重量份,先用原料8倍量的90%乙醇提取1次,然后再用原料8倍量的70%乙醇提取2次,每次提取时间2小时,合并上述提取液并浓缩,得到室温下密度为1.32的浸膏100重量份;将得到的浸膏用稀盐酸提取2次,第一次提取将浸膏置入12倍量的浓度为0.3~2%稀盐酸中,搅匀后静置2~3天,自然沉降至界面不再下降,取上清液,得到加入稀盐酸量的65%的第一次提取液;第一次提取后的沉淀物再用5倍量0.2~1%的稀盐酸提取一次,静置沉降2~3天,取上清液,得到加入稀盐酸量的95%的第二次提取液;合并两次提取液,得到的提取液总量为浸膏量的12.5倍;纯化步骤:将稀盐酸提取液用LSD001型阳离子交换树脂柱吸附分离,取树脂72重量份,流速为每小时1.1~1.3倍柱体积,上完样后用自来水冲洗柱子,直至水洗脱液pH6~7,弃去水洗脱液,得到纯化的红毛七总生物碱;洗脱步骤:纯化的红毛七总生物碱先用6~8倍柱体积含2~4%氨水的甲醇洗脱,再用4~5倍柱体积含1~2%盐酸的甲醇洗脱,洗脱液流速控制在每小时0.5~0.6倍柱体积,洗脱过程中用碘化铋钾试剂检测是否洗脱完全;收集洗脱液,合并,减压浓缩,减压干燥,得到红毛七总碱粗品6.5~10重量份。
|
摘要
|
本发明公开了一种红毛七总生物碱的提取工艺,原料选用红毛七根及根茎,红毛七药材经乙醇提取和酸水提取后,酸水提取液再经阳离子交换树脂柱吸附,上样液流速为每小时1.1~1.3倍柱体积,水洗至近中性后,再依次分别用含2%~4%氨水的甲醇和含1~2%盐酸的甲醇洗脱,洗脱液流速为每小时0.5~0.6倍柱体积,合并洗脱液,浓缩,得到红毛七总生物碱浸膏。
|
国际公布
|
|