公开(公告)号
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CN100350910C
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公开(公告)日
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2007.11.28
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申请(专利)号
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CN03146824.1
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申请日期
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2003.09.10
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专利名称
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头孢硫脒的冻干方法
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主分类号
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A61K31/545(2006.01)I
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分类号
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A61K31/545(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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深圳市立国药物研究有限公司
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发明(设计)人
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曾建江;曾良兵;楼秋霞
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地址
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518040广东省深圳市福田区天安数码城天祥大厦A座六楼
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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深圳市雄杰专利商标代理有限公司
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代理人
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王雄杰
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国省代码
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广东;44
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主权项
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一种头孢硫脒的冻干方法,将头孢硫脒粗品用溶剂处理,其特征在于用水将纯化过的头孢硫脒粗品溶解,调pH为4.0~6.0后,过滤,用少量水洗涤,将溶液冷却至-60~-20℃使之固化,然后在-0×10-2巴真空下,缓慢分阶段升温至0~60℃,使水分气化,按冻干曲线步骤,启动冻干机,于-0×10-2巴真空度下缓慢升温5-10小时至0℃-10℃,维持0℃-10℃冻干3-5小时再缓慢升温2-4小时至35℃-40℃,维持35℃-40℃继续真空干燥5-6小时,得到冻干法制备的头孢硫脒结晶性粉末。
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摘要
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本发明涉及头孢硫脒的冷冻干燥方法,特别是涉及以水为溶剂,自-60℃至60℃使头孢硫脒冷冻干燥的方法。本发明的技术解决方案是用水将纯化过的头孢硫脒粗品溶解,调pH为4.0~6.0后,过滤,用少量水洗涤,将溶液冷却至-60~-20℃使之固化,然后在-1.0×10-2巴真空下,缓慢分阶段升温至0~60℃,使水分气化,同时严格控制冻干曲线,最终得到冻干法制备的头孢硫脒结晶性粉末。本发明的优点是成本较结晶法更低廉,收率较结晶法为高,由于头孢硫脒粗品已经过纯化,最终产品质量同样得到保证,并且冻干全过程仅以水为溶剂,对环境不构成任何污染威胁,同时采用冻干法制备的头孢硫脒比结晶法制备的溶解速度要快。
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国际公布
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