| 公开(公告)号 | CN100335453C |
| 公开(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申请(专利)号 | CN200510096038.4 |
| 申请日期 | 2005.09.16 |
| 专利名称 | 一种聚桂醇的制备方法 |
| 主分类号 | C07C41/03(2006.01)I |
| 分类号 | C07C41/03(2006.01)I;C07C43/13(2006.01)I;C08G65/08(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 陕西天宇制药有限公司 |
| 发明(设计)人 | 杨军营 |
| 地址 | 710075陕西省西安市高新区枫叶大厦C座 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 西安新思维专利商标事务所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 国省代码 | 陕西;61 |
| 主权项 | 一种聚桂醇的制备方法，在合成聚桂醇原料药反应中，其制备方法如下： ①在不锈钢带搅拌的反应釜中，投入月桂醇1重量份和固体氢氧化钠0.00295～0.00313重量份，在搅拌下蒸汽加热，缓缓升温至100～130℃； ②开真空脱水，待反应釜上视镜无水汽、水滴时，充氮气3-4次，以便驱尽釜内空气，此时停止抽真空； ③加热、升温至135～150℃，逐渐通入1.95～2.13重量份环氧乙烷，聚合反应开始，压力保持0.15Mpa～0.2MPa，温度控制在140℃～155℃； ④当通入的环氧乙烷接近总量时，取样测浊点，若0.5～1.0％的该物质其浊点在65℃～70℃时，即可认为反应达到终点；此时，停止通环氧乙烷，反应釜的夹层通水、冷却，当温度降至80～90℃时，出料得粗品； ⑤将所得粗品水浴加热至85℃-95℃，加入醋酸，不断搅拌，调节pH值在5～7，置室温，得到白色或类白色软膏状成品，即聚桂醇原料药。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种医药化工系列产品中的聚桂醇的制备方法。在合成C12H25(OCH2CH2)nOH反应中，现有的生产、工艺方法中使用的催化剂品种多，但其后工序必须过滤，否则成品的重金属含量很难符合小于0.2％的药用质量标准要求；中和试剂避免了H3PO4在高温条件下易氧化的不足；而且产品反应终点控制办法，均未见这方面报导。本发明催化剂选用NaOH，简化了操作，重金属含量按照药用质量标准要求易进行控制；中和选用HAC，这是因为此反应条件比较温和，避免了H3PO4在高温条件下易氧化的不足；并用测浊点的方法控制聚合反应终点。因而使合成工艺做到合理、成熟，保证了原料药的质量稳定。 |
| 国际公布 |
