公开(公告)号 | CN101139269A |
公开(公告)日 | 2008.03.12 |
申请(专利)号 | CN200710131390.6 |
申请日期 | 2007.08.30 |
专利名称 | 雄性避孕原料药——醋酸棉酚的生产方法 |
主分类号 | C07C47/57(2006.01)I |
分类号 | C07C47/57(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 季 萍 |
发明(设计)人 | 季 萍 |
地址 | 226100江苏省海门市天补镇乡政府朱春华转 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 南通市科伟专利事务所有限公司 |
代理人 | 葛 雷 |
国省代码 | 江苏;32 |
主权项 | 一种雄性避孕原料药——醋酸棉酚的生产方法,其特征是:依次包括下列步骤: (1)原料粉碎:将脱绒后的棉籽放入不锈钢粉碎机进行粉碎,粉碎成棉籽粉; (2)搅拌浸提:将棉籽粉浸泡在70%~90%浓度的酒精中,搅拌1~3小时;其中棉籽粉与70%~90%浓度的酒精的重量比例为1∶4~6; (3)过滤、浓缩:将上述浸提液过滤,滤液加入不锈钢浓缩塔进行浓缩,浓缩至体积的1/2; (4)层析:将步骤(3)得到的浓缩液灌入用大孔树脂填充的层析柱,并从出口排放,液体回收;然后用8倍于浓缩液40%~60%浓度的乙醇进行进行洗涤,洗涤液回收;再用5倍于浓缩液的70%~90%浓度的乙醇进行洗脱,洗脱液中添加相对于洗脱液重量3%~5%的冰醋酸; (5)二次浓缩:将洗脱液投入浓缩塔进行浓缩,浓缩至体积的1/3,过滤,滤液盛入不锈钢容器中,放置于0~10℃下进行结晶; (6)重复结晶:低温结晶完毕后,抽滤,滤液回收,滤饼用5倍于滤饼重量的丙酮溶液进行溶解,然后加入相对于滤饼和丙酮溶液总重量8~12%的冰醋酸,再低温结晶,重复上述抽滤、滤饼加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低温结晶的步骤4~6次后,滤饼进行35~55℃的恒温烘干,得醋酸棉酚产品。 |
摘要 | 本发明公开了一种雄性避孕原料药——醋酸棉酚的生产方法,包括原料粉碎、搅拌浸提、过滤、浓缩、层析、二次浓缩、重复结晶等步骤。本发明产品质量好,生产方便。 |
国际公布 |