| 公开(公告)号 | CN100351222C |
| 公开(公告)日 | 2007.11.28 |
| 申请(专利)号 | CN200610038402.6 |
| 申请日期 | 2006.02.16 |
| 专利名称 | 大黄酸的制备方法 |
| 主分类号 | C07C66/02(2006.01)I |
| 分类号 | C07C66/02(2006.01)I;C07C51/00(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 江阴南极星生物制品有限公司 |
| 发明(设计)人 | 吴建中;黄再新;叶 峰 |
| 地址 | 214421江苏省江阴市华士镇勤丰路南6号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 江阴市同盛专利事务所 |
| 代理人 | 唐纫兰 |
| 国省代码 | 江苏;32 |
| 主权项 | 一种大黄酸的制备方法，其特征在于：它是经过芦荟大黄素的制备、大黄酸粗品的制备和大黄酸的精制得到药品级大黄酸，其具体工艺方法如下： 步骤一、芦荟大黄素的制备 将芦荟素投入反应容器中，加入盐酸，升温至100℃±5℃，回流保温1小时±0.5小时；然后冷却至3-5℃保温1小时±0.5小时，过滤除去不溶物，滤液转入另一个反应容器中，在回流状态下缓慢滴加预先配好的三氯化铝的盐酸溶液，结束后保温回流5小时±1小时；保温完毕后冷却至3-5℃过滤，滤饼用水洗，直至母液无色；将滤饼真空干燥，得粉末；将该粉末投入反应容器中，加入甲苯提取，加热至85℃±5℃保温1小时±0.5小时，趁热过滤，提取多次；合并甲苯提取液，蒸馏，冷却至-10℃±2℃结晶1小时±0.5小时，过滤，经真空干燥得芦荟大黄素， 步骤二、大黄酸粗品的制备 将芦荟大黄素、甲基磺酸投入反应容器中，搅拌至全部溶解；分多次加入亚硫酸盐，控温不高于65℃；加完后缓慢升温至100℃±5℃，保温2小时±0.5小时；然后倒入冰水中，急降温至40℃后过滤，滤饼水洗直至母液pH＝6-7，经真空干燥得大黄酸粗品， 步骤三、大黄酸的精制 将大黄酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加热溶解，活性炭处理30分钟±5分钟，过滤，减压浓缩，冷却至5℃±1℃，过滤，滤饼经真空干燥得大黄酸精品。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种抗菌药物大黄酸的制备方法，其具体工艺方法如下：将芦荟素投入反应容器中，加入盐酸，升温，回流保温，冷却，过滤，滴加三氯化铝的盐酸溶液，保温，过滤，真空干燥，得粉末；将该粉末投入反应容器中，加入甲苯提取，蒸馏，冷却，结晶，干燥得芦荟大黄素；将芦荟大黄素、甲基磺酸投入反应容器中，加入亚硫酸盐，升温，保温，降温至，过滤，真空干燥得大黄酸粗品；将大黄酸粗品用乙醇或乙酸乙酯加热溶解，活性炭处理，过滤，减压浓缩，冷却，过滤，滤饼经真空干燥得大黄酸精品。本发明提取、提纯的工艺简单、易实现工业化生产。 |
| 国际公布 |
