公开(公告)号
|
CN101020660A
|
公开(公告)日
|
2007.08.22
|
申请(专利)号
|
CN200610128322.X
|
申请日期
|
2006.12.01
|
专利名称
|
从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺
|
主分类号
|
C07D221/22(2006.01)I
|
分类号
|
C07D221/22(2006.01)I;A61K36/36(2006.01)N;A61P25/28(2006.01)N
|
分案原申请号
|
|
优先权
|
|
申请(专利权)人
|
河南太龙药业股份有限公司豫中制药厂
|
发明(设计)人
|
王 锐
|
地址
|
451255河南省巩义市竹林镇豫中制药厂
|
颁证日
|
|
国际申请
|
|
进入国家日期
|
|
专利代理机构
|
郑州异开专利事务所
|
代理人
|
韩 华
|
国省代码
|
河南;41
|
主权项
|
一种从植物药材千层塔中提取石杉碱乙的工艺,其步骤特征如下: (1)、选取植物千层塔,粉碎成颗粒状, (2)、超声提取:将上述粉碎后的植物千层塔颗粒重量份数1份,用浓度为0.15-0.25%盐酸水溶液重量份数10-15份浸泡后进行超声提取,得到超声提取液, (3)、脱色:向超声提取液中加入上述粉碎后的植物颗粒重量份数的2%的活性炭,搅拌脱色,0.5小时后滤除活性炭, (4)、调节pH值:向上述滤除掉活性炭后的稀膏状浸泡液中加入浓度为10%的氨水溶液至pH值为8-10之间停止,并再次滤去不溶物, (5)、萃取:收集过滤液于萃取罐中,加入与过滤液等体积的氯仿后,搅拌8分钟静置分层,放出下层的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入与过滤液等体积的氯仿反复进行萃取3次,最后合并氯仿萃取液, (6)、浓缩拌样:将合并的氯仿萃取液减压浓缩成膏状,并向浓缩膏中加入与植物颗粒重量份数的0.2%的200目的硅胶,搅拌均匀后使氯仿挥发掉,萃取液形成粉末状样品, (7)、层析:将粉末状样品按粉末状样品与硅胶的重量比1∶15-25进行装柱,先用甲醇与氯仿的体积比2∶98配制成的洗脱剂进行洗脱,再用甲醇与氯仿的体积比4∶96的比例配制成的洗脱剂进行洗脱,以薄层板法鉴别并收集含有石杉碱乙成份的洗脱液, (8)、结晶干燥:将所收集的含有石杉碱乙的洗脱液减压回收成稠膏状后并加入3倍体积量的丙酮,混合均匀,然后挥发除去丙酮,结晶析出石杉碱乙。将得到的石杉碱乙置于烘箱中105℃进行干燥,每30分钟搅拌一次,连续干燥6小时得到石杉碱乙成品。
|
摘要
|
本发明涉及一种从植物药材千层塔(huperzia serrata)中提取石杉碱乙的工艺,它依次包括以下工艺步骤:原料粉碎→酸液浸泡超声提取→活性炭脱色→调节pH值→氯仿萃取→回收氯仿→硅胶制样品甲醇氯仿溶液洗脱→回收石杉碱乙部分→结晶→干燥,本发明采用植物药材千层塔提取石杉碱乙的方法,对于节约生产成本、降低药品价格、推动现代化生物医药工程发展都起到了积极的作用。
|
国际公布
|
|