用栀子果实制备栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的方法
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公开(公告)号
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CN1307191C
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公开(公告)日
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2007.03.28
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申请(专利)号
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CN200510026142.6
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申请日期
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2005.05.24
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专利名称
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用栀子果实制备栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的方法
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主分类号
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C07H17/04(2006.01)I
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分类号
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C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国人民解放军第二军医大学
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发明(设计)人
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范国荣;周婷婷;柴逸峰;吴玉田;洪战英
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地址
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200433上海市杨浦区翔殷路800号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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上海新天专利代理有限公司
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代理人
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衷诚宣
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国省代码
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上海;31
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主权项
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一种从栀子果实中制备高纯度栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的方法，包括如下步骤：1.1制备栀子果实粗提物：按常规将干燥栀子果实粗粉以水或乙醇水溶液浸泡或回流提取1～3次，过滤，将滤液减压浓缩至稀浸膏，再真空干燥得栀子果实粗提物；1.2纯化：1.2.1用大孔吸附树脂纯化：将上述制得的栀子果实粗提物加适量水混悬后，过大孔吸附树脂，先用水充分洗脱直至洗脱液无色，再用10％～30％低浓度乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩干燥，得提取物；1.2.2用高速逆流色谱和制备液相色谱将栀子苷和京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷分离纯化：构成高速逆流色谱固定相、流动相的溶剂体系为乙酸乙酯∶正丁醇∶水＝2∶1∶3或2∶1.5∶3或正丁醇∶水＝1∶1，在分液漏斗中充分振摇后静止分层，上相为固定相，下相为流动相，先使逆流色谱仪柱子中充满固定相，然后使主机转动，再泵入流动相，将步骤1.2.1中所得的提取物溶于少量下相中，由进样阀进样，根据检测器谱图接收流分“I”、“II”，再应用制备液相色谱对流分“I”分离纯化，得流分“III”，流分“II”、“III”分别为栀子苷和京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷。
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摘要
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本发明涉及医药技术领域，是一种从栀子果实中分离纯化高纯度栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的方法。包括用水或乙醇水溶液浸泡或回流制备栀子果实粗提物，采用大孔吸附树脂先用大量水充分洗脱直至洗脱液无色，再用低浓度乙醇洗脱，减压浓缩得栀子果实大孔吸附树脂提取物，再采用高速逆流色谱和制备液相色谱相结合的方法对该提取物进行分离纯化，即得高纯度栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷。本发明制备方法分离效率高、产品纯度好、操作简便，适于工业化生产。
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国际公布
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