| 公开(公告)号 | CN100336816C |
| 公开(公告)日 | 2007.09.12 |
| 申请(专利)号 | CN200510102131.1 |
| 申请日期 | 2005.12.14 |
| 专利名称 | 一种舒巴坦制备方法 |
| 主分类号 | C07D499/04(2006.01)I |
| 分类号 | C07D499/04(2006.01)I;C07D499/86(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 广州大学 |
| 发明(设计)人 | 王正平;刘 莹 |
| 地址 | 510006广东省广州市大学城外环西路230号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 广州市天河庐阳专利事务所 |
| 代理人 | 胡济元 |
| 国省代码 | 广东;44 |
| 主权项 | 一种舒巴坦制备方法含有以下步骤：在重量比为25～35％的二溴青霉烷砜酸乙酸乙酯溶液中加入钯碳催化剂，其中钯碳催化剂用量为反应液总量重量比的0.5～1.5％，钯碳催化剂的金属钯负载量的重量比为5％或10％；氮气、氢气分别置换2～4次，最后通入氢气0.1～0.6MPa，在30～45℃反应2～4小时；回收催化剂，反应液在30～45℃下减压至0.005～0.010MPa蒸出乙酸乙酯至析晶，补加反应液体积的0.5～1.0倍的蒸馏水，继续蒸尽乙酸乙酯，降温至0～8℃，过滤得到舒巴坦粗品；在舒巴坦粗品中加入10～30重量倍蒸馏水，加入重量比为混合液0.4～1.0％的活性碳，升温至20～40℃，搅拌0.3～1.0h，趁热过滤，滤液快速冷却至0～6℃，析出晶体，抽滤，真空干燥。 |
| 摘要 | 本发明舒巴坦制备方法涉及有机合成领域，尤其是涉及医药有机化学合成方法。本发明中在二溴青霉烷砜酸还原脱溴制备舒巴坦反应过程中，以钯碳为催化剂，在0.2～0.6MPa压力下，以氢气为还原剂对二溴青酶烷砜酸进行脱溴还原，反应产物经活性炭吸附提纯，制得满足中华人民共和国2000药典要求的舒巴坦，其收率在90％以上。该方法与目前所采用的合成方法相比，具有工艺过程简单，产品收率高，产品质量好，原料来源广泛，具有较大的优越性。 |
| 国际公布 |
