公开(公告)号
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CN100335485C
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公开(公告)日
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2007.09.05
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申请(专利)号
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CN200510118236.6
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申请日期
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2005.10.21
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专利名称
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注射级无菌头孢曲松钠的一步法制备工艺
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主分类号
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C07D501/02(2006.01)I
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分类号
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C07D501/02(2006.01)I;C07D501/36(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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2004.10.27 CN 200410155401.0
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申请(专利权)人
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山东瑞阳制药有限公司
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发明(设计)人
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赵玉山;苗得足;刘 伟;孙霁红;吕含富
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地址
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256100山东省淄博市沂源县城二郎山路6号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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淄博科信专利商标代理有限公司
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代理人
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马俊荣
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国省代码
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山东;37
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主权项
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一种注射级无菌头孢曲松钠的一步法制备工艺,由氮气保护,在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂进行反应析出结晶而制得,其特征在于混合溶媒是由卤代烷烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂,萃取分层,除菌过滤,再加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,待溶液变混浊时,进行养晶处理,然后加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得注射级无菌头孢曲松钠成品。
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摘要
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本发明涉及一种改进的头孢曲松钠的制备工艺,由氮气保护,在溶媒中,由7-ACT和AE-活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂进行反应析出结晶而制得,其混合溶媒是由卤代烷烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒,在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清,加入苯并噻唑助溶剂,再加入成盐剂,萃取分层,除菌过滤,再加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂,待溶液变混浊时,进行养晶处理,然后加入头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出,最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得注射级无菌头孢曲松钠成品。采用了混合溶媒,实现了不经粗盐直接成盐直接从7-ACT做到头孢曲松钠无菌粉,溶媒使用量少,劳动强度小,生产周期短,生产成本低,产品收率高,质量好,溶媒对操作人员的危害小,利于工业上实施应用。
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国际公布
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