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您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法

公开(公告)号 CN101054385A  
公开(公告)日 2007.10.17  
申请(专利)号 CN200710015809.1  
申请日期 2007.05.30  
专利名称 混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法  
主分类号 C07D501/18(2006.01)I  
分类号 C07D501/18(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 济南大学  
发明(设计)人 郑庚修;王秋芬;高国庆;侯乐伟;张淑芳  
地址 250100山东省济南市市中区济微路106号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司  
代理人 许德山  
国省代码 山东;37  
主权项 一种7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐的合成方法,以7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸为原料,在混合溶剂中合成7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐,包括下列步骤: 1)在二氯甲烷溶剂中,用六甲基二硅胺烷将7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸(7-ACA)中的羧基和氨基保护; 2)步骤1)的产物,进一步与三甲基硅碘反应合成3-位碘代物中间体; 3)减压回收部分二氯甲烷; 4)在二氯甲烷和非质子化极性溶剂的混合溶剂中,3-位碘代物中间体与活化的N一甲基吡咯烷反应得到含保护基的头孢吡肟中间体; 5)含保护基的头孢吡肟中间体以醇类化合物分解保护基,通过酸溶解和结晶过程得到7-氨基-3-乙酰氧基甲基头孢烷酸产品。  
摘要 本发明提供了一种混合溶剂中合成头孢吡肟中间体的方法,以7-ACA为原料,在二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺等混合溶剂中,通过生成3-位碘代物中间体与活化的N一甲基吡咯烷反应,得到高收率,高质量、无Δ2异构体的头孢吡肟中间体,7-氨基-3-[(1-甲基四氢吡咯)甲基]-3-头孢-4-羧酸盐酸盐(7-ACP)。以7-ACA计7-ACP的收率达80%(摩尔收率),远高于文献收率,色级小于3号,纯度大于99.5%。  
国际公布  
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