公开(公告)号 | CN101050220A |
公开(公告)日 | 2007.10.10 |
申请(专利)号 | CN200710022451.5 |
申请日期 | 2007.05.21 |
专利名称 | 一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法 |
主分类号 | C07D501/46(2006.01)I |
分类号 | C07D501/46(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 蒋春茂 |
发明(设计)人 | 蒋春茂;陆广富;李勇军;肖文华;金礼琴;葛竹兴 |
地址 | 225300江苏省泰州市凤凰西路68号江苏倍康药业有限公司 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 江苏;32 |
主权项 | 一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法,它包括以下步骤: 步骤一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成:它以头孢噻肟为原料:将头孢噻肟和二氯甲烷在冰浴下搅拌进行第一次冷却,然后缓慢加入5,6,7,8-四氢喹啉,再加入三甲基碘硅烷,加完后升温回流反应,再进行第二次冷却,然后开始滴加氢碘酸、蒸馏水和乙醇组成的混合液,析出二氢碘酸盐沉淀静置后滤出沉淀,最后用二氯甲烷洗涤和丙酮洗涤,空气中干燥得到1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐; 步骤二,硫酸头孢喹肟的制备:将步骤一中制得的1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐、二元胺液体离子交换树脂、蒸馏水和乙酸乙酯在室温下搅拌溶解,分层,其中水层用甲苯洗涤,室温下活性炭脱色搅拌,滤去活性炭,滤液进行无菌过滤,滤液在无菌条件下用硫酸酸化,然后加入无水乙醇进行析晶,抽滤,无水乙醇洗涤,真空干燥,得到硫酸头孢喹肟; 其反应式为 |
摘要 | 本发明公开了一种动物抗生素硫酸头孢喹肟的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-氨基-4-噻唑基)(甲氧亚氨基)乙酰基]氨基]-2-羧基-8-氧-5-硫-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-5,6,7,8-四氢喹啉氢碘酸盐头孢喹肟二氢碘酸盐的合成,步骤二,硫酸头孢喹肟的制备。 |
国际公布 |