公开(公告)号
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CN101029066A
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公开(公告)日
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2007.09.05
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申请(专利)号
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CN200710090208.7
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申请日期
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2007.04.13
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专利名称
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一种从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法
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主分类号
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C07H17/04(2006.01)I
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分类号
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C07H17/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I;C12P17/06(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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桂林莱茵生物科技股份有限公司
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发明(设计)人
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孙步祥;汤凌志;陈振鹏;吴柏峰;易永基;王智慧
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地址
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541004广西壮族自治区桂林市漓江路22号桂林国际会展中心A区3层
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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代理人
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国省代码
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广西;45
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主权项
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一种从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法,其特征在于:制备的工艺步骤为: 1)将中药栀子打碎后置于8-10倍于其重量的提取溶媒中加热回流提取1-3小时,温度控制在60-80℃,得提取液; 2)将提取液过滤,浓缩; 3)将浓缩后的滤液,通过柱层析,用树脂进行吸附; 4)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色,再用浓度为15-20%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液; 5)将洗脱液浓缩,得到膏状的京尼平甙,再通过冷冻干燥得到柱状结晶的京尼平甙; 6)将膏状的京尼平甙用水稀释后,加入酶进行酶解; 7)将酶解后的溶液,再次通过柱层析,用树脂进行吸附; 8)用去离子水清洗树脂至流出液体为无色,再用浓度为10-20%的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液; 9)将洗脱液浓缩,再通过冷冻干燥得到粉末状京尼平。
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摘要
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本发明将公开一种操作简单、效果明显的从栀子中提取京尼平甙及京尼平的制备方法。它以栀子为原料,经提取溶媒提取、浓缩、柱层析、冷冻干燥后得到京尼平甙;或者将浓缩后的京尼平甙酶解、柱层析、冷冻干燥制得京尼平,采用此制备方法,得到的京尼平甙及京尼平均为白色粉末,含量为90%以上(HPLC法测定:High Performance Liquid Chromatography,高效液相色谱)。采用本发明公开的制备方法,分离所得到的化合物产率高,纯度高,且避免大量有毒有机溶剂的使用。
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国际公布
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