| 公开(公告)号 | CN101085796A |
| 公开(公告)日 | 2007.12.12 |
| 申请(专利)号 | CN200710069852.6 |
| 申请日期 | 2007.07.05 |
| 专利名称 | 一种合成泰利霉素中间体的方法 |
| 主分类号 | C07H17/08(2006.01)I |
| 分类号 | C07H17/08(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 浙江大学 |
| 发明(设计)人 | 杨 健 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 |
| 代理人 | 林怀禹 |
| 国省代码 | 浙江;33 |
| 主权项 | 一种合成泰利霉素中间体的方法，其特征在于包括以下步骤： 1)将摩尔比为1∶2的克拉霉素I和三乙胺加入到丙酮溶剂中，再加入与克拉霉素I摩尔比为1～2.5∶1的苯甲酸酐，25～30℃下搅拌反应20h，在100～300Pa下减压蒸出溶剂，然后用甲醇洗涤，过滤，在100～300Pa，50℃下烘干得到中间体II，不用提纯直接可用于下一步反应中，产率92.4～96.5％； 2)在体积比1∶1的乙醇-水的溶液中加入中间体II，搅拌，再加入与中间体II摩尔比为10∶1的浓盐酸，体系变为澄清，在30～35℃下反应2h，然后加入浓氨水调PH值至10～10.5，析出白色固体，过滤，去离子水淋洗，烘干得泰利霉素中间体III，产率为96.8～97.8％；具体反应式如下： |
| 摘要 | 本发明公开了一种合成泰利霉素中间体的方法。在丙酮中加入摩尔比为1；2的克拉霉素I和三乙胺，再加入与克拉霉素摩尔比为1～2.5∶1的苯甲酸酐，搅拌反应，在100～300Pa下减压蒸出溶剂，然后用甲醇洗涤，过滤，烘干得到中间体II，产率92.4～96.5％，不用提纯直接可用于下一步反应中。在乙醇-水(体积比1∶1)的溶液中加入化合物II，搅拌，再加入与化合物II摩尔比为10∶1的浓盐酸，反应2h，然后加入浓氨水调pH值至10～10.5，析出白色固体，过滤，去离子水淋洗，烘干得泰利霉素中间体III，产率为96.8～97.8％。本发明简化了操作步骤，对设备无特殊的要求。产品总收率达到90.4～94.4％，经过重结晶后产品的纯度达到98～99％。 |
| 国际公布 |
