| 公开(公告)号 | CN1327854C |
| 公开(公告)日 | 2007.07.25 |
| 申请(专利)号 | CN200510011074.6 |
| 申请日期 | 2005.10.21 |
| 专利名称 | 虎尾草提取物药物制剂的质量控制方法 |
| 主分类号 | A61K36/185(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/185(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P25/00(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 云南白药集团股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 万近福;傅 悦;高崇昆 |
| 地址 | 650118云南省昆明市二环西路222号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 云南派特律师事务所 |
| 代理人 | 张 怡;岳亚苏 |
| 国省代码 | 云南;53 |
| 主权项 | 一种虎尾草提取物药物制剂的质量控制方法，其特征在于由以下步骤组成： 一、虎尾草鉴别 称取虎尾草对照药材粗粉0.2-1.0g，加甲醇10-20ml，超声处理10-20分钟，滤过，滤液水浴挥去甲醇，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；称取金丝桃苷、芦丁对照品各1mg，分别溶于甲醇2ml中，作为对照品溶液；另称取本制剂胶囊内容物6mg，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法，分别取供试品溶液、对照品和对照药材溶液各0.5-1.0ul，点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-丙酮-水1∶1∶2为展开剂，展开，取出，凉干，喷以1％AlCl3乙醇溶液，热风吹至斑点清晰，置紫外灯下检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄绿色荧光斑点； 二、大孔吸附树脂有机溶剂残留物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷检测，本制剂每克胶囊内容物中含苯不得大于2ppm，甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷不得大于20ppm； 三、总黄酮含量测定 对照品溶液的制备：精密称取120℃干燥至恒重的芦丁标准品50mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇适量，微热使其溶解，放冷后用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml，置100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即得； 标准曲线的制备：精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml置于25ml容量瓶中，各加5％亚硝酸钠溶液1ml，摇匀后放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，摇匀，再放6分钟，加4％氢氧化钠10ml，分别加水稀释至刻度，摇匀，放置15-20分钟，照分光光度法，用对照品溶液0.0ml样品作空白，在500nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线； 供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物40-150mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，充分振摇后，超声处理15分钟，冷至室温后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 含量测定：精密吸取供试品溶液0.5-2ml于25ml容量瓶中，按标准曲线法，自“加5％亚硝酸钠溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线读出供试品溶液中芦丁含量，计算，即得总黄酮含量，本制剂每克胶囊内容物中含总黄酮以芦丁计每粒不得少于160.0mg； 四、金丝桃苷的含量测定 色谱条件与系统性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-四氢呋喃-0.1％磷酸溶液14∶2∶84，检测波长为350nm，理论塔板数按金丝桃苷吸收峰计算应不低于3000； 对照品溶液的制备：精密称取金丝桃苷10mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇适量，微热使其溶解，放冷后用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得； 供试品溶液的制备：取本品70mg，精密称定，用少量甲醇溶解后移至25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液； 测定法：精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本制剂每克胶囊内容物中含金丝桃苷不得少于9.0mg。 |
| 摘要 | 本发明涉及到一种由天然植物药材中提取的有效药用部位制成的药物的质量控制方法。本质量控制方法，由以下步骤组成：(一)、用虎尾草对照药材作为对照药材、金丝桃苷、芦丁作为对照品来鉴别虎尾草提取物；(二)、检测虎尾草提取物中大孔吸附树脂中有机溶剂残留物；(三)、用芦丁作为对照品来测定虎尾草提取物药物制剂中总黄酮的含量；(四)、用虎尾草提取物药物制剂中金丝桃苷的含量控制其质量。本方法控制虎尾草提取物药物制剂质量具有专属性强，重现性好，操作方便，可较好地用于控制虎尾草提取物药物制剂的质量，从而保证了每批药品疗效的一致性。 |
| 国际公布 |
