| 公开(公告)号 | CN101028354A |
| 公开(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申请(专利)号 | CN200610057946.7 |
| 申请日期 | 2006.03.01 |
| 专利名称 | 豨莶风湿片的质量控制方法 |
| 主分类号 | A61K36/718(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/718(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P19/02(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 河北长天药业有限公司 |
| 发明(设计)人 | 施金锋;张 瑞;袁亚欣;刘胜宝 |
| 地址 | 071000河北省保定市东风东路493号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 河北;13 |
| 主权项 | 一种豨莶风湿片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g组成，上述原料共制成1000片，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)用高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定该药物中奇壬醇(C20H34O4)的含量： a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)溶液为流动相，检测波长为215±2nm。 b.对照品溶液制备：精密称取经五氧化二磷干燥的奇壬醇对照品5-12.5mg，置10-25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含0.5mg的溶液。 c.供试品溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取5g，置索氏提取器中，加石油醚(60-90℃)100ml，回流提取3小时，取出滤纸筒，挥干溶剂，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得。 d.奇壬醇的含量测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定奇壬醇的含量。 e.本片含豨莶草以奇壬醇(C20H34O4)计，不得少于0.1mg。 (2)该药物中药材桑寄生用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉7.5g，加甲醇-水(1∶1)60ml，加热回流1小时，趁热过滤，滤液浓缩至约20ml后，加水10ml，再加稀硫酸约0.5ml，煮沸回流1小时后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取槲皮素对照品加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯(水饱和)-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3).该药物中药材威灵仙用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉1.75g，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至约20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml，放冷，加石油醚(60～90℃)振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 (4).该药物中药材防己用薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)鉴别： 取本品5片，研细，称取细粉1.5g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨水(25∶5∶4∶0.20)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (5).根据权利要求所述的豨莶风湿片的质量控制方法，该药物是按《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第二册中豨莶风湿片的重量规格，每片重量0.2g的片剂。 |
| 摘要 | 一种由中药材豨莶草200g、桑寄生150g、桑枝150g、威灵仙150g、防己100g、槐枝100g制成的复方制剂豨莶风湿片的质量检测控制方法。其特征是利用高效液相色谱法测定豨莶风湿片中奇壬醇(C20H34O4)的含量：利用薄层色谱法鉴别该复方制剂中药材桑寄生、威灵仙、防己。该方法保证了豨莶风湿片质量检测方法的准确性和先进性，能够有效地控制豨莶风湿片的产品质量，可作为豨莶风湿片质量控制和考察制备工艺的稳定性的指标。 |
| 国际公布 |
