| 公开(公告)号 | CN101011480A |
| 公开(公告)日 | 2007.08.08 |
| 申请(专利)号 | CN200710026904.1 |
| 申请日期 | 2007.02.13 |
| 专利名称 | 一种全程监控补肾强身片质量的方法 |
| 主分类号 | A61K36/738(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/738(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 美晨集团股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 侯 峰;刘 芳;华文俊;莫启武;程朝晖;王宝东;王鸿昶;刘汉槎 |
| 地址 | 510130广东省广州市广州市荔湾区沙面南街48号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 广州三辰专利事务所 |
| 代理人 | 范钦正 |
| 国省代码 | 广东;44 |
| 主权项 | 一种全程监控补肾强身片质量的方法，包括以下内容： 第一步、构建HPLC标准指纹图谱，方法如下： (a)、供试液制备： ①称取淫羊藿药材中粉2.0g，于具塞锥形瓶中，加入20ml 80％甲醇溶液，超声提取60min，放冷，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过，即得淫羊藿供试液； ②称取菟丝子药材中粉1.0g，其他同①，即得菟丝子供试液； ③称取狗脊药材中粉1.0g，其他同①，即得狗脊供试液； ④称取中间体浸膏0.6g，其他同①，即得中间体浸膏供试液； ⑤称取补肾强身片成品细粉3.0g，其他同①，即得成品片剂供试液； (b)、色谱条件：Agilent 1100型高效液相色谱仪，DAD检测器，检测波长350nm；迪马的200×4.6mm，5μm C18柱；柱温30℃；流速1ml/min；流动相为乙腈、1％乙酸溶液，梯度洗脱，洗脱比例为： T-min CH3CN％ 1％CH3COOH％ 0 5 95 20 5 95 80 45 55 90 5 95 (c)、测定法：分别吸取上述供试液20ul注入液相色谱仪测定，记录90min的色谱图； 对甘肃产淫羊藿药材10批次，内蒙产菟丝子药材10批次，广西产狗脊药材10批次，中间体浸膏10批次，成品片剂10批次，分别进行测定，分别找出其主要共有特征峰，经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》拟合，建立各自的HPLC标准色谱指纹图谱，具体为： 淫羊藿药材共选了11个主要共有特征峰，依次为Y1-Y11号峰，保留时间分别为：31.8min，47.4min，53.8min，59.0min，59.7min，60.4min，61.7min，63.3min，66.8min，78.6min，83.0min，所述11个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批淫羊藿药材的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.950； 菟丝子药材共选出6个主要共有特征峰，依次为T1-T6号峰，保留时间分别为：31.8min，44.3min，46.2min，46.7min，50.1min，68.4min，所述6个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批菟丝子药材的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.900； 狗脊药材共选出8个主要共有特征峰，依次为G1-G8号峰，保留时间分别为：7.4min，17.2min，21.3min，25.4min，29.8min，32.9min，39.3min，40.9min，所述8个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批狗脊药材的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.950； 中间体浸膏共选出11个主要共有特征峰，依次是Y1，保留时间31.8min；Y2，保留时间47.4min；Y3，保留时间53.8min；Y4，保留时间59.0min；Y5，保留时间59.7min；Y6，保留时间60.4min；Y7，保留时间61.7min；X2，保留时间69.4min；Y10，保留时间78.6min；Y11，保留时间83.0min，所述11个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.950； 成品片剂共选出23个主要共有特征峰，依次是：G1，保留时间7.4min；G2，保留时间17.2min；G3，保留时间21.3min；G4，保留时间25.4min；G5，保留时间29.8min；X1，保留时间31.8min；G6，保留时间32.9min；G7，保留时间39.3min；G8，保留时间40.9min；T2，保留时间44.3min；T3，保留时间46.2min；T4，保留时间46.7min；Y2，保留时间47.4min；T5，保留时间50.1min；Y3，保留时间53.8min；Y4，保留时间59.0min；Y5，保留时间59.7min；Y6，保留时间60.4min；Y7，保留时间61.7min；T6，保留时间68.4min；X2，保留时间69.5min；Y10，保留时间78.6min；Y11，保留时间83.0min，所述23个峰保留时间的相对标准偏差RSD％均小于1％，10批成品片剂的指纹图谱与其标准指纹图谱间的整体相似度经软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A》计算均大于0.900； 第二步、以上述相同的方法测定待测淫羊藿药材，菟丝子药材，狗脊药材，中间体浸膏，成品片剂的指纹图谱； 第三步、将待测淫羊藿药材的指纹图谱与标准指纹图谱比较，采用软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B》计算整体相似度，筛选相似度大于0.950的淫羊藿药材应用于产品生产； 将待测菟丝子药材的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，采用软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B》计算整体相似度，筛选相似度大于0.900的菟丝子药材应用于产品生产； 将待测狗脊药材的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，采用软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B》计算整体相似度，筛选相似度大于0.950的狗脊药材应用于产品生产； 将待测中间体浸膏的指纹图谱与其标准指纹图谱比较，采用软件——《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004B》计算整体相似度，筛选相似度大于0.950的中间体浸膏进入下一道生产工序； 将待测成品片剂的指纹图谱与其标 |
| 摘要 | 本发明涉及一种全程监控补肾强身片质量的方法，它公开了第一步构建淫羊藿药材、菟丝子药材、狗脊药材、中间体浸膏和成品片剂的标准指纹图谱方法；第二步是对待测淫羊藿、菟丝子、狗脊药材，中间体浸膏和成品片剂进行指纹图谱测定；第三步是待测三味药材的指纹图谱与各自标准指纹图谱比较，整体相似度符合要求的批次作为原料进行生产，待测中间体浸膏中指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的批次进入下一道工序，待测成品片剂中指纹图谱与其标准指纹图谱的整体相似度符合要求的批次作为合格品出厂。本发明可从药材，到中间体浸膏，再到成品的全程质量监控，使生产工艺更容易控制，调整也更科学、合理，最终使成品的质量达到稳定、一致。 |
| 国际公布 |
