公开(公告)号
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CN100363029C
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公开(公告)日
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2008.01.23
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申请(专利)号
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CN200510003234.2
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申请日期
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2005.10.14
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专利名称
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一种中药制剂的质量控制方法
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主分类号
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A61K36/758(2006.01)I
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分类号
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A61K36/758(2006.01)I;A61K36/60(2006.01)I;A61K36/232(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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贵州益佰制药股份有限公司
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发明(设计)人
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叶湘武;王泽坤
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地址
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550008贵州省贵阳市白云大道220-1号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京华科联合专利事务所
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代理人
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王 为
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国省代码
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贵州;52
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主权项
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一种宫炎平胶囊制剂的质量控制方法,所述宫炎平胶囊制剂,是由如下重量的中药原料制成的:地稔900g两面针340g当归280g五指毛桃200g穿破石280g,其特征在于,包括如下步骤:a.对性状的观察,b.对内容物中的成分进行鉴别,c.对胶囊进行检查d.对浸出物进行测定,e.对有效成分进行含量测定;其中对地稔、两面针、当归和五指毛桃药材的薄层鉴别包括以下步骤: a.地稔:取本品内容物1g,加65-75%乙醇25ml,加热回流0.5-1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml温热使溶解,用稀盐酸调节pH值至1-3,以乙酸乙酯提取1-3次,每次10-20ml,合并乙酸乙酯液,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取地稔对照药材2g,加水40ml,加热回流0.5-1.5小时,冷后,滤过,滤液浓缩至10ml,加乙醇20ml,摇匀,静置1小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水20ml溶解,用稀盐酸调节pH值至1-3,以乙酸乙酯提取1-3次,每次0-20ml,合并乙酸乙酯液,加无水硫酸钠适量,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,分别吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以4-6∶2-6∶0.6-1.0三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; b.两面针:取本品内容物1g,加65-75%乙醇30ml,加热回流0.5-2小时,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水25ml温热使溶解,用正丁醇提取1-3次,每次10-20ml,合并正丁醇,蒸干,残渣加甲醇2ml使其溶解,作为供试品溶液;另取两面针对照药材0.5g,加水25ml,加热回流0.5-2小时,滤过,滤液浓缩至5ml,加乙醇10ml,摇匀,静置30分钟,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水25ml温热使溶解,用正丁醇提取1-3次,每次10-20ml,合并正丁醇液,滤过,蒸干,残渣加甲醇2ml使其溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条带状,以5-8∶0.8-1.2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液溶液,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点; c.当归:取本品内容物2g,加65-75%乙醇50ml,加热回流0.5-2小时,放冷,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水25ml加热使溶解,放冷,用稀盐酸调节pH值至1-3,以乙醚提取1-3次,每次10-20ml,合并乙醚液,用2%碳酸钠溶液提取1-2次,每次10-15ml,合并碳酸钠液,用乙酸乙酯提取1-2次,每次10-15ml,弃去乙酸乙酯液,碳酸钠液再用稀盐酸调节pH值至1-3,以乙醚提取1-3次,每次10-20ml,合并乙醚液,加无水硫酸钠适量,滤过,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以4-7∶3-6∶0.7-1.2甲苯-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干;置365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点; d.五指毛桃:取本品内容物2g,加65-75%乙醇50ml,加热回流0.5-2小时,放冷,滤过,滤液蒸至近干,残渣加水25ml温热使溶解,用三氯甲烷20ml提取,三氯甲烷液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取补骨脂素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以4-6∶4-6∶1.2-1.8环己烷-甲苯-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干;喷以10%氢氧化钾乙醇溶液,置254nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点; 含量测定:照高效液相色谱法测定;色谱条件与系统适用性试验用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5∶0.5∶99四氢呋喃-甲醇-0.2%磷酸为流动相;检测波长为274nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品适量,加甲醇溶解,制成每1ml含15μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液;供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,置具塞三角烧瓶中,精密加水50ml,称定重量,超声处理20分钟,冷后,加水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液25ml,置分液漏斗中,加10%盐酸调节pH值至1,用乙酸乙酯提取6次,每次用量依次为30,25,25,25,25,25ml,合并乙酸乙酯液,浓缩至近干,残渣用甲醇适量溶解后转移至10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm的滤膜滤过,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;本品每粒含地稔以没食子酸C7H6O5计,不得少于80.0μg。
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摘要
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本发明公开了一种中药制剂的质量控制方法,该方法采用照薄层色谱法对地稔、两面针、当归和五指毛桃进行鉴别,并用高效液相色谱法以没食子酸成分作为指标进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效,方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
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国际公布
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