| 公开(公告)号 | CN101028460A |
| 公开(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申请(专利)号 | CN200710017620.6 |
| 申请日期 | 2007.04.04 |
| 专利名称 | 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法 |
| 主分类号 | A61K36/8994(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/8994(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;A61K35/64(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 西安碑林药业股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 黄小华;付 彬;张 浩;雒西萍 |
| 地址 | 710048陕西省西安市东关龙渠堡75号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 西安新思维专利商标事务所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 国省代码 | 陕西;61 |
| 主权项 | 一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法，将玄参、地黄、麦冬、黄芩、牡丹皮、赤芍、川贝母、泽泻、薏苡仁(炒)、石斛、僵蚕(麸炒)、薄荷、胖大海、蝉蜕、木蝴蝶、甘草，粉碎成细粉，过筛，混匀；每100g粉末加炼蜜35～50g与适量的水，制丸，干燥，用活性炭包衣，制成水蜜丸；或加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得，其特征在于包括以下步骤： (1)取本品水蜜丸10g，研细；或取大蜜丸16g，剪碎，加硅藻土8g，研匀；加水80ml，超声处理20分钟，在转速为3500转/分钟的离心机中离心10分钟，取上清液加盐酸2ml，微沸5分钟，滤过，滤液用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材0.5g，加水40ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4∶1的三氯甲烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)取本品水蜜丸10g，研细，或取大蜜丸16g，剪碎，加硅藻土8g，研匀；加乙醚60ml，低温回流1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶1的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点； (3)取本品水蜜丸12g，研细，或取大蜜丸18g，切碎，加硅藻土9g，研匀；加甲醇80ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调节PH值至约为2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶3∶1∶1的乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (4)芍药苷含量测定 对照品溶液的制备：取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得； 供试品溶液的制备：取本品水蜜丸适量，研细，取约1g；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1.6g，精密称定；置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 用高效液相色谱法测定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以17∶83的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为232nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，计算样品中芍药苷的含量。 |
| 摘要 | 本发明属中药成方制剂领域，具体来说是涉及一种中药制剂金嗓清音丸的质量检测方法。本发明提供了对丹皮酚、黄芩苷的定性鉴别，制定出了最佳的供试品制备方法，找到了合适的展开剂，能对该制剂进行有效的定性鉴别。此外本发明提供了芍药苷的含量测定方法，因为芍药苷与其它组份分离度、重现性、精密度、回收率好，所以采用高效液相色谱法测定本品中芍药苷的含量，制定出了最佳的供试品制备方法和流动相配制方法，大大提高了芍药苷的含量检测准确度。本方法的建立，有利于市场上对该中药制剂的真伪优劣进行鉴别。 |
| 国际公布 |
