| 公开(公告)号 | CN100353990C |
| 公开(公告)日 | 2007.12.12 |
| 申请(专利)号 | CN200510003341.5 |
| 申请日期 | 2005.12.29 |
| 专利名称 | 乙肝解毒中药制剂的质量控制方法 |
| 主分类号 | A61K36/9066(2006.01)I |
| 分类号 | A61K36/9066(2006.01)I;A61K36/896(2006.01)I;A61K36/80(2006.01)I;A61K36/756(2006.01)I;A61K36/708(2006.01)I;A61K36/539(2006.01)I;A61K36/11(2006.01)I;A61K9/10(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/16(2006. |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 贵州益佰制药股份有限公司 |
| 发明(设计)人 | 叶湘武;张 梅 |
| 地址 | 550008贵州省贵阳市白云大道220-1号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 北京华科联合专利事务所 |
| 代理人 | 王 为 |
| 国省代码 | 贵州;52 |
| 主权项 | 一种乙肝解毒制剂的质量控制方法，所述乙肝解毒制剂由如下重量份的中药原料制成：黄柏20-100份、草河车20-100份、黄芩20-100份、大黄20-100份、胡黄连20-100份、土茯苓40-150份、黑矾20-100份、贯众200-400份，其特征在于，包括对性状进行观察，对内容物大黄和黄芩进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的盐酸小檗碱进行含量测定， 其中对性状进行观察，步骤是： 对于胶囊剂：产品内容物为为灰黑色或深褐色粉末；味苦； 对于片剂：药物显灰黑色或深褐色；味苦； 对于颗粒剂：产品为灰黑色或深褐色的颗粒； 对内容物大黄和黄芩进行鉴别，步骤是 (1)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，置显微镜下观察：淀粉粒甚多，单粒类圆形或圆多角形，直径8～48μm，脐点裂缝状、三叉状、十字状或星状，大粒层纹明显；复粒由2～4分粒组成，草酸钙针晶长40～180μm，直径约至5μm，石细胞较多，淡棕色或无色、呈短圆形、类方形、类多角形、长方形或类三角形，边缘稍不平整或有尖突，直径25～28μm，壁厚8～48μm，有的厚薄不匀，孔沟大多细密并分枝，胞腔宽狭不一， (2)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，加甲醇超声提取，滤过，滤液蒸干，加水溶解，再加盐酸，置水浴中加热，立即冷却，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝10-50∶5-20∶0.1-5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点， (3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，置具塞锥形瓶中，加甲醇超声提取，滤过，滤液挥干，残渣加水溶解，用乙醚提取，合并水层，以水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，继用正丁醇饱和的水洗涤，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取供试液及对照液，分别点于同一以含1-10％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝1-10∶1-10∶0.5-5∶0.5-5为展开剂，预平衡10-60分钟，展开，取出，晾干，喷以0.5-5％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同暗绿色的斑点； 根据药典的方法对内容物进行检查，步骤是：应符合中国药典胶囊剂、片剂或颗粒剂项下有关的各项规定， 对含有的盐酸小檗碱进行含量测定，步骤是 盐酸小檗碱采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶四氢呋喃∶0.05mol/L磷酸二氢钾＝10-50∶5-30∶100-200为流动相；检测波长为200-500nm；精密称取盐酸小檗碱对照品，加甲醇溶解，即得对照品溶液；分别精密称取胶囊剂、片剂或颗粒剂，精密加入甲醇-水-盐酸＝50-100∶10-30∶0.5-5的混合溶液，超声提取，放冷，用提取液补足减失的重量，摇匀，取上清液用滤膜滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量；该口服制剂中，胶囊剂中含黄柏以盐酸小檗碱计，不得少于1mg/g、片剂中含黄柏以盐酸小檗碱计，不得少于1mg/g、颗粒剂中含黄柏以盐酸小檗碱计，不得少于0.1mg/g。 |
| 摘要 | 本发明涉及一种乙肝解毒中药制剂的质量控制方法，该质量控制方法保证了乙肝解毒中药制剂的质量检测标准能够较全面有效控制制剂的质量特征，具有准确性和先进性，可作为质量控制和考察工艺的稳定性的有效技术手段。对提高产品质量有重大意义。 |
| 国际公布 |
