| 公开(公告)号 | CN100999538A |
| 公开(公告)日 | 2007.07.18 |
| 申请(专利)号 | CN200710002610.5 |
| 申请日期 | 2007.01.24 |
| 专利名称 | 朝藿定C标准对照品的制备方法 |
| 主分类号 | C07H17/07(2006.01)I |
| 分类号 | C07H17/07(2006.01)I;A61K36/296(2006.01)N |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 中国医学科学院药用植物研究所 |
| 发明(设计)人 | 郭宝林;卞庆亚;黄文华;彭玉德 |
| 地址 | 100094北京市海淀区马连洼北路151号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | |
| 代理人 | |
| 国省代码 | 北京;11 |
| 主权项 | 一种提取和纯化化合物朝藿定C标准对照品的方法，其特征在于按下列工艺步骤进行： A：淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉，按照淫羊藿∶溶剂＝1∶4～20的重量比例，回流提取6～24小时，滤液蒸馏回收溶剂，得到流浸膏，其中溶剂为甲醇或乙醇，浓度为50％～100％； B：将上述淫羊藿流浸膏按照淫羊藿∶热水＝1∶1.5～10的重量比例溶解，过滤得到水溶液，其中溶解时的水温度为30～70℃； C：将上述淫羊藿水溶液按照淫羊藿∶乙酸乙酯＝1∶1～20的体积比例进行萃取1～30次； D：将上述被乙酸乙酯萃取过的淫羊藿水溶液继续按照淫羊藿∶乙酸乙酯-甲醇＝1∶1～20的体积比例进行萃取1～30次，将乙酸乙酯-甲醇萃取液回收，得到黄色干燥物，其中乙酸乙酯-甲醇的比例为1∶0.1～4； E：将上述黄色干燥物用层析硅胶拌样，柱层析，依次用不同比例的氯仿-甲醇-水组成的流动相依次洗脱，三者的比例依次为90∶9∶1；88∶11∶1；85∶14∶1；82∶17∶1；80∶18∶2，柱层析次数1～10次，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品M； F：将上述朝藿定C粗品M用C18反相硅胶柱层析，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品N，柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水，比例为4∶6～6∶4； G：将上述朝藿定C粗品N用填料为sephadex LH-40的凝胶层析，经硅胶板检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到朝藿定C粗品O，柱层析用洗脱溶剂为甲醇-水，比例为1∶1； H：将上述朝藿定C粗品O用C18反相硅胶柱层析，经高效液相检测，将具有朝藿定C为单一点的柱层析流份合并，回收溶剂得到可得到朝藿定C精制品P，置于干燥器24小时以上，即得到纯度≥98％的朝藿定C标准对照品，柱层析用洗脱溶剂为乙腈-水，比例为4∶6～6∶4。 |
| 摘要 | 本发明涉及朝藿定C标准对照品的制备方法，步骤为：淫羊藿的干燥叶粉碎成粗粉，乙醇回流提取，回收溶剂，得到流浸膏，热水溶解，用乙酸乙酯萃取，再用乙酸乙酯-甲醇萃取，将乙酸乙酯-甲醇萃取液回收，得到干浸膏，进行硅胶柱层析得到朝藿定C粗品，再用C18反相硅胶柱层析(甲醇-水洗脱)，sephadex LH-40凝胶层析(甲醇-水洗脱)，C18反相硅胶柱层析(乙腈-水洗脱)，可得到朝藿定C精制品，即纯度≥98％的朝藿定C标准对照品。 |
| 国际公布 |
