一种替米考星的制备方法
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公开(公告)号
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CN101108866A
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公开(公告)日
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2008.01.23
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申请(专利)号
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CN200610048425.5
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申请日期
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2006.07.18
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专利名称
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一种替米考星的制备方法
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主分类号
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C07H1/00(2006.01)I
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分类号
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C07H1/00(2006.01)I;C07H17/00(2006.01)I;A61K31/7052(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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洛阳普莱柯生物工程有限公司
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发明(设计)人
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张许科;刘兴金;张晓会;杨会鲜;吕锁群;朱华伟
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地址
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471003河南省洛阳市高新开发区凌波路
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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洛阳市凯旋专利事务所
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代理人
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陆 君
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国省代码
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河南;41
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主权项
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一种替米考星的制备方法，其特征在于：以酒石酸泰乐菌素为原料，用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸水解为碳霉糖泰乐菌素；得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后，在有机溶剂存在条件下与1，5-二氯-2，4二甲基戊烷，在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星； 化学反应过程方程式： 反应时采用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸中的一种酸将酒石酸泰乐菌素水解为碳霉糖泰乐菌素。其中优选硫酸进行水解反应； 得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后，在有机溶剂存在条件下与1，5-二氯-2，4二甲基戊烷，在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星。此反应中原料易得，合适的催化剂使替米考星的总收率由65％由提高到80％以上，有效含量由85％提高到88％以上。有机溶剂的萃取优选醋酸异戊酯；缩合反应温度120℃到140℃，优选128℃-134℃； 制备替米考星的过程：在1升反应釜中加90g纯化水，开动搅拌加酒石酸泰乐菌素50g，升温到40-50℃使溶解。保持45-55℃滴加硫酸5g，约15分钟加完，搅拌5分钟，测pH＝1-2，滴毕，保持55-60℃2小时，冷却至45-50℃，加入氢硼化钠1g，搅拌反应2小时，加入醋酸异戊酯萃取三次，用40％氢氧化钠液调pH值9-10，收集有机层，抽入反应釜中，开动搅拌升温至120℃，滴加亚硫酰氯8g，保持4小时，加入1，5-二氯-2，4二甲基戊烷7.9g，保持128-130℃5小时，然后冷却至0℃，结晶，甩滤，洗涤，真空干燥即得替米考星63g。(总收率81.3％，有效含量91.3％)； 在1升反应釜中加100g纯化水，开动搅拌加酒石酸泰乐菌素50g，升温到40-50℃使溶解。保持45-55℃滴加盐酸3.6g，约15分钟加完，搅拌5分钟，测pH＝1-2，滴毕，保持55-60℃2小时，冷却至45-50℃，加入氢硼化钠1.2g，搅拌反应2小时，加入乙酸乙酯萃取三次，用40％氢氧化钠液调pH值9-10，收集有机层，抽入反应釜中，开动搅拌升温至120℃，滴加亚硫酰氯8g，保持4小时，加入1，5-二氯-2，4二甲基戊烷7.9g，保持130-134℃5小时，然后冷却至0℃，结晶，甩滤，洗涤，真空干燥即得替米考星61.4g。总收率82.1％，有效含量92.0％。
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摘要
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一种替米考星的制备方法，其特征在于：以酒石酸泰乐菌素为原料，用盐酸、乙酸、硫酸或磷酸水解为碳霉糖泰乐菌素；得到的去碳霉糖泰乐菌素经醋酸异戊酯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷等有机溶剂萃取后，在有机溶剂存在条件下与1，5-二氯-2，4二甲基戊烷，在120℃到140℃在催化剂存在的条件下缩合反应生成替米考星；一种经济、安全、有效的畜禽常用抗菌和促生长药物，以便用于预防和治疗畜禽呼吸道感染等疾病。
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国际公布
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