广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学(1)

17．在气-液色谱中，下列何者对两个组分的分离度无影响？（      ）
     A.增加柱长；                   B.增加检测器灵敏度；
     C.改变固定液化学性质；         D.改变柱温。

18．在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用？
   （      ）
        A.组分与流动相；                    B.组分与固定相；
        C.组分与组分；                      D.流动相与固定相。

19．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（      ）。
        A.苯；                              B.正庚烷；
        C.正构烷烃；                        D.正丁烷和丁二烯。

20．在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则
    是：（      ）。
       A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂；
       B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；
       C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；
       D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

三、计算题（共50分）

1．将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中， 用0.1000 mol/L NaOH
 滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65 ml，滴定至pH为 5.33 时消耗
 NaOH溶液15.25 ml。计算：
      （1）HA的分子量和HA的Ka值；
      （2）滴定前的pH值；
      （3）化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点？

2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。达到化学计
  量点时  为多少？（ ， ）


3. 在25C测得下列电池的电池电动势为288mV，试计算CrO42的浓度。
      AgAg2CrO4，CrO42（x mol/L）║SCE
  （ ， ，Ag2CrO4的KSP =2.01012）

4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.）

 5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31，
在以硅胶为载体，水为固定相的色谱柱中分离，用正己烷为流动相（Vs/Vm=
0.422），试计算：
   （1）.两物质的k和α；
   （2）.当两药物完全分离时，需色谱柱有多少n ？
   （3）.若柱长为806cm，流动相流速为7.10cm/sec，则需多长时间可流
         出A、B两组分？

四、问答题（共34分）
1. 作图并说明分光光度法中的系数倍率法的原理。
2. 已知联苯的荧光效率为0.2,而芴为1.0, 它们的分子结构中均有两个以
C-C 相连的苯环, 荧光效率相差却这么大, 为什么?
3. HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定
  量方法有几种？
4.在气相色谱中如何选择固定液？

五、图谱和综合（共16分）
1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10），推断相应的结构式
（需写出推断过程）。

2.现有硫酸阿托品原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、 条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法）。

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