17.在气-液色谱中,下列何者对两个组分的分离度无影响?( )
A.增加柱长; B.增加检测器灵敏度;
C.改变固定液化学性质; D.改变柱温。
18.在色谱法中,调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用?
( )
A.组分与流动相; B.组分与固定相;
C.组分与组分; D.流动相与固定相。
19.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是:( )。
A.苯; B.正庚烷;
C.正构烷烃; D.正丁烷和丁二烯。
20.在吸附薄层色谱法中,分离极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则
是:( )。
A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂;
B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂;
C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂;
D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。
三、计算题(共50分)
1.将某一元酸HA试样0.5000 g溶解于50 ml 水中, 用0.1000 mol/L NaOH
滴定至pH为4.80时消耗NaOH溶液9.65 ml,滴定至pH为 5.33 时消耗
NaOH溶液15.25 ml。计算:
(1)HA的分子量和HA的Ka值;
(2)滴定前的pH值;
(3)化学计量点时的pH。可选择哪种指示剂指示终点?
2. 计算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的条件平衡常数。达到化学计
量点时 为多少?( , )
3. 在25C测得下列电池的电池电动势为288mV,试计算CrO42的浓度。
AgAg2CrO4,CrO42(x mol/L)║SCE
( , ,Ag2CrO4的KSP =2.01012)
4. 某患者服药A适当时间后,取其尿样测定。取样10ml,稀释至100ml,用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。(注:药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.)
5. 已知药品A和B在水和正己烷中的分配系数K=C水/C已烷 分别为6.50和6.31,
在以硅胶为载体,水为固定相的色谱柱中分离,用正己烷为流动相(Vs/Vm=
0.422),试计算:
(1).两物质的k和α;
(2).当两药物完全分离时,需色谱柱有多少n ?
(3).若柱长为806cm,流动相流速为7.10cm/sec,则需多长时间可流
出A、B两组分?
四、问答题(共34分)
1. 作图并说明分光光度法中的系数倍率法的原理。
2. 已知联苯的荧光效率为0.2,而芴为1.0, 它们的分子结构中均有两个以
C-C 相连的苯环, 荧光效率相差却这么大, 为什么?
3. HPLC法定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?常用的定
量方法有几种?
4.在气相色谱中如何选择固定液?
五、图谱和综合(共16分)
1.试根据下面的核磁共振图谱(化合物的分子式是C8H10),推断相应的结构式
(需写出推断过程)。
2.现有硫酸阿托品原料药,用你学过的知识,试设计定性、定量的方法。要求:有方法、 条件、结果计算公式(三者均需说明理由,而且定性要一个化学法、一个仪器法)。