广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学(2)

16．在吸附薄层色谱法中，分离极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则
    是：（      )。
       A. 活性大的吸附剂和极性强的展开剂；
       B. 活性大的吸附剂和极性弱的展开剂；
       C. 活性小的吸附剂和极性弱的展开剂；
       D. 活性小的吸附剂和极性强的展开剂。

17．在高效液相色谱法中，若用化学键合固定相，则其范氏方程最简单写法
    应为：（     )。
             A.  H=A+B/u+(Cm+Cs)u      B.   H=A+(Cm+Cs+Csm)u
             C.    H=A+(Cm+Csm)u        D.    H=B/u+( Cm+Cs+Csm)u

18．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是：（      )。
        A.苯；                              B.正庚烷；
        C.正构烷烃；                        D.正丁烷和丁二烯。

19．在色谱法中，调整保留值实际上反映了下列哪种物质间的相互作用：
   （      )。
        A.组分与流动相；                    B.组分与固定相；
        C.组分与组分；                      D.流动相与固定相。

20. 分析宽沸程多组分混合物，多采用：（      )。
       A.气液色谱；                          B.气固色谱；
       C.毛细管气相色谱；                    D.程序升温气相色谱。

三、计算题（共50分)
1．0.10 mol/L CCl3COONa与0.12 mol/L的HCl等体积混合，混合后溶液的
   pH为多少？  （要求写出质子平衡式，其中CCl3COOH的Ka=0.23)

2．碘量法测定一样品中铜含量，调节溶液pH为3.00，并含有0.10 mol/L KF。
   试计算Fe3+/Fe2+ 电对的条件电极电位。此时Fe3+是否干扰Cu2+的测定？
  （忽略离子强度的影响。 ， ，
    HF的pKa =3.13，Fe3+与F的配合物lg1~lg3为：5.2，9.2，11.9。)

3．有一如下电池，在25C测得其电池电动势为0.321 V，试求Ag2C2O4的
   溶度积常数KSP。（ ，KSP(AgCl) =1.561010)
  AgAgCl (s)KCl (0.100 mol/L)║C2O42(1.58104 mol/L)Ag2C2O4 (s)Ag

4. 某患者服药A适当时间后，取其尿样测定。取样10ml，稀释至100ml，用紫外法测定,在300nm处测得吸收度0.325, 在370nm处测得吸收度0.720, 计算患者尿中药物A和代谢物B的摩尔浓度。（注：药物A对照品浓度1.00X10-1mol/L时在300nm处吸收度为0.400, 370nm处为0.010, 其代谢物B对照品浓度1.00X10-4mol/L时在300nm处吸收可忽略不计, 370nm处为0.460.)

5. 分配系数分别为100和110的两组分，在相比（β=Vm/Vs)为5的色谱柱上
分离。当分离度R=1.0，需多长色谱柱？若使分离度R=1.5，又需多长色谱柱？
（设理论塔板高度为0.65mm)

四、问答题（共34分)
1化合物分子式是C9H12，其部分质谱图如下，推测结构式可能是什么，并解释
理由。
 
2. 为什么CO2振动自由度数为4，但其光谱上只能看到2349和667cm-1两个基
频峰？
3.HPLC法定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方
法有几种？
4.不同化合物在同一根色谱柱上测得的理论塔板数是否相同？测定色谱柱的理
论塔板数有什么实际意义？
 
五、图谱和综合（共16分)
1.试根据下面的核磁共振图谱（化合物的分子式是C8H10)，推断相应的结
构式（需写出推断过程)。
 
 
2. 现有对氨基苯甲酸乙酯原料药，用你学过的知识，试设计定性、定量的方法。要求：有方法、条件、结果计算公式（三者均需说明理由，而且定性要一个化学法、一个仪器法)。

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