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广东药学院硕士研究生入学考试试题:分析化学(3)

更新时间:2007/8/14 医学考研论坛 在线题库 评论
一、名词解释(2分/题,共20分)1. 基准物质;                 6.  振动自由度2. 参比电极;                 7.  化学位移3.  共存离子效应;            8. 荧光薄层板4.  均匀沉淀法。              9、程序升温5.  荧光效率                  10、化学键合相二、选择题(单选题,2分/题,共40分)1. 物质的量浓度相同的


 
三、计算题(56分)
1. 称取0.7000 g试样(含有Na3PO4,Na2HPO4或NaH2PO4及不与酸作用的杂质)溶解于水后,以甲基红作为指示剂用0.5000 mol/L HCl溶液滴定,耗酸14.00 mL,用同样质量的试样以酚酞做指示剂,需0.5000 mol/L HCl溶液5.00 mL滴定至终点。计算试样中杂质的含量。(Na3PO4,Na2HPO4和NaH2PO4分子量分别为163.94,141.96和119.98)
2. 用0.02000 mol/L EDTA溶液滴定相同浓度的Cu2+。(1)若溶液的pH为10.0,游离的氨浓度为0.20 mol/L,计算化学计量点的pCu’和pCu。(2)若滴定的是同浓度的Mg2+,化学计量点时的pMg’又为多少?计算结果说明什么问题?(KCuY =18.70,KMgY =8.7,pH10.0时lgY(H) =0.45,lgCu(OH) =1.7,铜氨配合物的lg1~lg4为:4.31,7.98,11.02,13.32)
3. 计算pH2.0时CaC2O4的溶解损失量,设溶液总体积为500 mL。(已知pKSP CaC2O4=8.70,H 2C2O4的pKa1=1.23,pKa2= 4.19;CaC2O4分子量为128.10)
4. 按药典方法测定呋喃苯胺酸注射液(10mg/ml)的含量:精密量取本品2ml, 置100ml量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置另一100ml量瓶中,用0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,在271nm波长处用1cm吸收池测得吸收度A为0.585,按呋喃苯胺酸(C12H11ClN2O5S)的吸收系数(E

)为580计算含量。问:
(1) 为何要将原制剂进行稀释?
(2) 本实验采用“吸收系数法”测定药物含量,对仪器条件有何要求?
(3) 计算供试品中含呋喃苯胺酸为标示量的百分率。
5. 含丁香挥发油制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品经色谱分析数据计算,以质量比Wi/Ws为纵坐标,峰面积比Ai/As为横坐标,绘制的标准曲线方程为:Y=1.40X+0.008。
精密称取含丁香酚的试样300mg,经处理后,加入内标物正十八烷溶液1ml(5mg/ml)定容2.5ml,吸取1μl进样,测得色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084,试计算丁香酚的质量百分数。

四、问答题(18分)
1、 GC中,固定液的选择原则是什么?如何根据被分离组分和固定液间的作用力,判断组分流出顺序?请列表说明。
2、HPLC中,什么叫梯度洗脱?采用梯度洗脱的优点是什么?

五、图谱解析(共16分)
1、 某一检品,由气相色谱分析证明为一纯物质,分子式为C8H7N,其红外吸收光谱如下图,试确定其结构。(写出解析步骤和主要峰的归属)
 

2. 化合物分子式是C9H12,其部分质谱图如下,推测结构式可能是什么,并解释
理由。

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