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第0077题
题号：77
答案：E
解答：酸性染料比色法中，水相的pH是极为重要的。因为生物碱只有在合适的pH
介质中，才能形成阳离子(BH+)，也只有在这同一介质中，酸性染料形成了相应的阴离
子(In-)后；阳、阴离子方能结合为离子对，从而进行比色测定。如果水相的pH值过
大，则生物碱将几乎全部以游离碱的形式存在，而不能进行定量。如果水相的pH值过
小，尽管生物碱全部以离子状态存在，但酸性染料几乎仍以分子形式存在，这样就不能形
成离子对，也就不能定量。故应选E。
第0078题
题号：78
答案：D
解答：中国药典(1995年版)采用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，所用的溶剂体
系为水—乙醚。故选D。
第0079题
题号：79
答案：D
解答：药物中杂质限量用下式计算：
式中，L为杂质限量，V为标准溶液的体积，C为标准溶液的浓度，5为供式品量，因此
V＝1．0ml
故本题答案为D.
第0080题
题号：80
答案：B
解答：用电位法测定溶液pH值时，必需用标准缓冲液对酸度计进行定位，即在电池
的电动势上加上一个适当的电压，使pH计读数与标准液的pH一致。定位后，测量中定
位钮不能再变动。定位后，若仪器电极更换或定位钮变动均不能正确测定pH值，而会产
生较大误差。定位后,即使不变动电位钮，亦不能使用数天。酸度计测量的准确度不仅与
标准缓冲液的准确度有关，还与酸度计的正确测定方法有关。故本题正确答案为B.
第0081题
题号：81
答案：B
解答：亚硝酸钠滴定法中，加入适量KBr可加速反应。在盐酸存在下重氮化反应的
历程为
NaN02十HCl——4HN02十NaCl (1)
HNO2十HCl——NOCl十H20
溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸作用生成NO+·Br-
HN02十HBr—NOBr十H20 (2)
由于(2)式的平衡常数比(1)式的约大300倍，即生成的NOBr量比NOCL量大得多，
从而加速了重氮化反应的进行。
第0083题
题号：83
答案：D
解答：四环素，青霉素，盐酸麻黄碱和葡萄糖分子结构中均含有手性碳原子，具有旋
光性，只有乙酰水杨酸没有手性碳原子，故无旋光性。应选D．
第0084题
题号：84
答案：C
解答：维生素B1只有在酸性溶液中才能与硅钨酸形成沉淀，并用重量法测定。故选
C．
第0085题
题号：85
答案：D
解答：滴定分析中，当滴入的标准物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关
系时，称之为化学计量点，或称滴定等当点。指示剂变色，停止滴定，即为滴定终点。指
示剂变色时，不一定正好是化学计量点，只是接近于化学计量关系。故本题选D．
第0086-90题
题号：(86一90)
答案：8.C 87．B 88．D 89．A 90．E
解答：氧瓶燃烧法中，加茜素氟蓝试液等可检测F-，A—E五个药物中只有醋酸氟
轻松含氟，故86题选C．
样品溶液加氯化钡试液后，生成沉淀的方法用于检测硫酸根离子，A—E五个药物
中，仅硫酸阿托品中含Sd—，故87题选B．
在无色火焰中燃烧的样品，火焰显鲜黄色者示有钠离子，A—E五个药物中，苯巴比
妥钠含有钠，故88题选D．
在无色火焰中燃烧的样品，火焰显紫色者示有钾离子，A—E五个药物中，青霉素钾
含有钾，故89题选A。
丙烯醛是由丙三醇脱水生成的。故90题选E．
第0091-95题
题号：(91—95)
答案：91．E 92，C 93．B 94．D 95．A ，
解答：巴比妥类药物在碱性溶液中可与铜盐作用，产生类似双缩脲的颜色反应，故
91题选E．
雌激素与硫酸—乙醇试液加热呈色，用水或稀硫酸稀释，加热后测定吸收度的方法，
称为Kober反应，故92题选C．
链霉素在碱性溶液中9，水解生成链霉糖，经分子重排生成麦芽酚，在微酸性溶液中可
与铁离子形成紫红色络合物，称为麦芽酚反应，故93题选B．
四环素在pH2．0—6．o时，A环上手性碳原子构型改变，发生差向异构化，形成差向
四环素，故94题选D．
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，称为硫色素反应，故95题选
A．
第0096-100题
题号：(96—100)
答案：96．E 97．C 98．B 99．A 100. D
解答：硫酸盐检查法中，50m1溶液中适宜的硫酸盐浓度为o．1—0.5mg，故96题选
E.
铁盐检查法中，50ml溶液中适宜的铁盐浓度为0.01—0．05mg，故97题选C．
重金属检查法中，35m1溶液中适宜的重金属浓度为0.01—0．02mg，故98题选B．
古蔡法中，反应液中标准砷溶液的含砷量应相当于0．002mg，故99题选A．
氯化物检查法中，50ml溶液中适宜的氯化物浓度为o．05一o．08mg，故lOO题选D．
第0101-05题
题号：(101—105)
答案：101．B 102．C 103．D 104．E 105．A
解答：药典规定，“精密称定”要求称量相对误差必须小于0．1％。分析天平(感量
0．1mg)的称量误差为土 0．0001g，称量两次可能引入的最大误差是土 0．0002g，符合精密
称定O．2g供试品的要求，故101题选B．
称取硝酸银17．5g，系指称取重量为17．45一17．55g，可选用台秤称量，故102题选
C.
精密量取10ml，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要
求，故必须用移液管量取，故103题选D．
配制标准氯化钠溶液，体积要求准确，故需用容量瓶配制，故104题选E．
配制高效液相色谱流动相时，一般对体积要求不需很精密，可用量筒量取，故105题
选A．
第0106-11题
题号：(106—110)
答案：106．C 107．C 108．A 109．B 110．D
解答：古蔡(Gutzeit)法和二乙基二硫代氨基甲酸银法均为中国药典(1995年版)
检查药物中微量砷的方法，二法装置中均有砷化氢发生瓶，反应中锌粒或供试品溶液中
S2—、洲—、S2醋—等离子在酸性条件下产生硫化氢。硫化氢在古蔡法中能与溴化汞试纸
生成硫化汞而染色，而在二乙基二硫代氨基甲酸银法中会生成硫化银而干扰试验结果。为
了消除硫化氢的干扰，二法中均采用醋酸铅棉花使硫化氢生成硫化铅而除去。故106题选
择答案C。
古蔡法中规定砷斑为2μgAs，二乙基二硫代氨基甲酸银法1一lυgAs／40ml线性关系
良好，即使用的标准砷溶液为2ml是合适的。故107题选择答案C．
古蔡法系采用锌与酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发
性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准砷溶液在同一条
件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较，以测得供试品的含砷限度，故108题答案应为A．
二乙基二硫代氨基甲酸银法原理为砷化氢与二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液作用，
使其中的银还原为红色胶态银，将供试液与对照液经同样处理后，反应液用分光光度法在
510nm波长处测定吸收度，进行比较。故l09题答案应为B．
由以上解答可见，古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法均不是酸碱滴定法。故110题
答案应选D。
第0111-15题
题号：(111—115)
答案：111．A 112．C l13．B 114．D 115．A
解答：含量测定就是采用化学分析方法或理化分析方法测定药物制剂中主要有效成分
的含量。故111题应选答案A．
药物贮存期中稳定性的考查应测定主要有效成分的含量，即测定片剂中主药的含量，
也应测定药物中降解物的含量，故112题答案为C。
药物的杂质可分为一般杂质和特殊杂质，生产过程和贮存过程中产生的降解物为特殊
杂质。故l13题答案为B。
药物的干燥失重，系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水
分、结晶水，但亦包括其他挥发性的物质，如乙醇等。故114题答案应为D。
片剂的溶出度系指药片在适当的溶剂(人工胃液或人工肠液)中，主药成分的溶出速
度和程度，因此应测定其溶出的主药量，而不是降解物的量，故115题答案为A。
第0116-20题
题号：(116—120)
答案：116．A 117．A 118．B 119．B 120．D
解答：含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中的每片
(个)含量偏离标示量的程度。小剂量片剂毋需检查无菌。故116题答案为A。
小剂量胶囊剂的常规检查类同小剂量片剂。故答案亦为A。
注射剂一般将原料药溶解于注射用水中，配成一定的浓度，经过滤、灌封、灭菌而制
成。药典规定注射剂的一般检查项目有：澄明度检查、热原试验和无菌试验等。故118题
答案为B。
滴眼剂系指药物制成的供滴眼用的澄明溶液或混悬液。药典规定的检查项目除了注射
剂项下的项目外，还有混悬液颗粒细度和微生物限度。故119题答案亦为B。
糖浆剂系指含有药物或芳香物质的浓蔗糖水溶液，供口服应用。药典规定的一般检查
项目为装量。故120题答案为D。
第0121-25题
题号：(121一125)
答案：121．C 122．C 123．A 124．B 125．D
解答：硫喷妥钠和苯巴比妥均为巴比妥类药物，化学结构式如下：
硫喷妥钠和苯巴比妥结构中均具有酰亚胺基团，与碱溶液共沸均水解放出氨气，可使
湿润的红色石蕊试纸变蓝。故121题答案为C。
将巴比妥类药物置于碳酸钠溶液(碱性溶液)中振摇使溶，滤液中逐滴加入硝酸银试
液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
前者的白色沉淀为硝酸银溶液局部过浓，导致局部出现巴比妥二银盐混浊，但振摇后，转
化为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则产生白色难溶性的巴比军二银盐沉淀，
不再溶解，故122题答案亦为C。
硫喷妥钠分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色沉
淀；加热后，沉淀变为黑色硫化铅。苯巴比妥分子结构中不含有硫元素；在碱性溶液中不
能与Pb2+离子反应产生黑色沉淀。故123题答案应为A。
苯巴比妥与甲醛—硫酸反应，生成玫瑰红色环。反应产物结构不明。硫喷妥钠分子结
构中无苯基取代，无此反应，故124题答案应为B。
巴比妥类药物分子结构中的丙二酰脲基团在适宜的pH溶液中，可与某些重金属离
子，如银离子，铜离子等络合而呈色或产生有色沉淀。但在酸性溶液中不能与三氯化铁反
应而呈色。故125题答案应为D。
第0126题
题号：126
答案：A、B、D、E
解答：物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率
变小；光线的波长越短，折光率就越大。中国药典(1995年版)规定采用钠光D线
(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率，除另有规定外，供试品温度为20℃。
溶液的折光率n与溶液的百分浓度P(％，W／V)、同温度时水的折光率(n。)和
折光因数(F)的关系由下式表示：
n＝n。十F·P
物质的折光率可以检查其纯杂程度，即杂质的含量多少会影响折光率大小。
光路的长短不影响物质的折光率。因折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品
中进行速度的比值。故答案中A、B、D、E与折光率有关。
第0127题
题号：127
答案：B、C、D、E
解答：亚硝酸钠滴定法中，指示终点的方法有永停法、电位法、外指示剂法和内指示
剂法。亚硝酸钠滴定液在酸性液中与芳伯氨基药物定量反应，生成重氮盐，均为无色溶
液，故不能采用自身指示剂法指示终点。因此正确答案为B、C D、E。
第0128题
题号：128
答案：D、E
解答：在气相色谱法中，色谱峰的峰高或峰面积与被测物的含量成正比，可用于定量
分析。被测组分从进样到柱后出现浓度最大值所需的时间(保留时间)或所通过载气的体
积(保留体积)均为该组分定性的数值，相对保留值则表示两种组分的选择性，均与含量
无关，故答案中A、B和C均不能用于定量。
第0129题
题号：129
答案：C、D
解答：提取中和法是根据生物碱盐类能溶于水而生物碱不溶于水的特点，采用有机溶
剂提取后测定的方法进行的。通常的方法为碱化、提取后进行滴定分析。生物碱类药物制
剂中的药物常以盐类形式存在，直接用有机溶剂不能被提取；酸化后亦无法用有机溶剂提
取；碱化后可用有机溶剂提取，但不能用NaOH水溶液滴定。故答案中的A、B和E法不
能用于生物碱类药物制剂的测定；C和D法是提取中和法的典型定量分析方法。
第0130题
题号：130
答案：B、D
解答：中国药典(1995年版)规定：脂肪与脂肪油的检验项目包括熔点、凝点、酸
值、经值和碘值等。熔点和凝点是脂肪与脂肪油的物理常数；酸值是脂肪酸的一个常数，
主要检测游离脂肪酸的量；经值用于检测其中含有的经基量；碘值主要是为了检测不饱和
度。酸、碱、水分、氯化物和砷盐是药物中一般杂质检查项目，脂肪与脂肪油检验项目中
不包括这些项目的检查。
第0131题
题号：131
答案：A、B、C、D
解答：药物中存在的杂质，主要有两个来源：生产过程中引入和贮存过程中引入。
由于原料不纯或部分未反应完全的原料，合成过程中产生的中间体或副产物分离不
净，需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶以及所用金属器皿及装置等引入的杂质
均为药物生产过程中引入的杂质；而由于操作不妥，日光暴晒而使产品发生分解引入的杂
质为贮存过程中引人的杂质。因此，在药物生产过程中引入杂质的途径为答案中的A、B、
C、D。
第0132题
题号：132
答案：A、B、C
解答：有机卤素药物系指分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连的药物，不包
括有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。硝酸银标准液直接滴定法只能用于有机药物卤酸盐或氢
卤酸盐的测定，而不能用于有机卤素药物的滴定分析。直接络合滴定法适用于含金属有机
药物的测定。故答案中的D和E法不能用于有机卤素药物的测定。
有机卤素药物的含量测定方法有两种类型：一类是以整个药物分子为基础的定量法，
如非水溶液滴定法；另一类则是测定药物分子中所含卤素的量，或通过所含卤素量的测定
再计算药物的含量。后者必须根据卤素结合形式的不同，采用适宜的处理方法，将有机结
合的卤素转变为无机的卤素离子，然后选用一定分析方法来测定。常用的处理方法有直接
回流法、碱性还原法及氧瓶燃烧法等。
第0133题
题号：133
答案：A、B、E
解答：氧瓶燃烧法系将有机药物放入充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，挨燃烧产物吸入
吸收液后，再采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定卤素、硫等其他元素的含量。
燃烧瓶为磨口、硬质玻璃锥形瓶；瓶塞为空心，其底部熔封铂丝一根，铂丝下端做成
螺旋状或网状；固体样品的称样选用元灰滤纸。普通滤纸不宜用于定量分析；氢气更不能
用于燃烧，否则会产生爆炸的严重事故
第0134题
题号：134
答案：C、E
解答：通常，制成制剂的原料，都应符合药用规格要求后方可投料，并按一定的生产
工艺制备，故没有必要在制剂分析中再重复原料药物和辅料所有的检查项目。
制剂的杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质。除杂质检查外
还应进行制剂学方面的有关检查，如片剂的重量差异和崩解时限的检查等等。故药物制剂
的检查应选答案中的C和E。
不再进行杂质检查显然是不符合药典要求的。
第0135题
题号：135
答案：B、C、D
解答：青霉素类药物的含量测定方法有碘量法、汞量法和硫醇汞盐法等理化测定法。
青霉素类药物分子不消耗碘，其降解产物可与碘定量作用，例如青霉素经碱水解后生
成青霉噻唑酸，再用碘量法测定。青霉素类药物的降解产物亦能与汞盐定量反应。青霉素
类药物在咪唑催化下，在含有氯化汞的个性溶液中，于60℃能定量地形成青霉烯酸硫醇
汞盐，在325—345nm波长范围内有最大吸收。
三氯化铁比色法和酸性染料比色法不可用于青霉素类药物的测定。
第0136题
题号：136
答案：A、C、E
解答：盐酸吗啡为生物碱类药物，分子结构中含有酚羟基和叔胺基团，故属两性化合
物，但碱性略强，通常采用非水碱量法测定含量，所用溶剂为冰醋酸，滴定剂为强酸高氯
酸滴定液。
生物碱盐类的滴定，实质上是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出和生物碱结合的较
弱的酸。氢卤酸在冰醋酸中的酸性虽不如高氯酸强，但也是一个较强的酸，因此，在滴定
生物碱的氢卤酸盐时，一般均预先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在
冰醋酸中难解离的卤化汞，从而消除氢卤酸对滴定反应的不良影响。故非水溶液滴定法测
定盐酸吗啡含量时，应使用的试剂为答案中的A、C和E。
盐酸不能在非水滴定法中使用；二甲基甲酰胺常为非水酸量法中所用的溶剂之一。
第0137题
题号：137
答案：A、B、D、E
解答：美国药典(USP)正文部分的主要内容有性状、鉴别、杂质检查和含量测定
等。只是没有作用与用途部分
第0138题
题号：138
答案：B、D
解答：药物分析中，精密度是评价所用测定方法的效能指标之一，是指利用该法测得
的一组测量值彼此符合的程度，也就是表示该法测量的重现性；系用标准差或相对标准差
来衡量。
测量值与真值接近程度为准确度，也就是表示该法测量的正确性；系用回收试验来衡
量。
在样品介质中有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力为专属性。
第0139题
题号：139
答案：A、C、D
解答：黄体酮为孕激素类药物，分子结构的特点为A环具有△4—3一酮基，C17位具
有甲酮基，故可与碳基试剂，如2，4—二硝基苯肼、硫酸苯肼和异烟肼等反应呈色。故答
案应选A、C、D。
三氯化铁不能与孕激素类药物反应呈色。
四氮唑盐能与肾上腺皮质激素类药物分子结构中C17位。α-醇酮基反应呈色。
第0140题
题号：140
答案：A、D
解答：50％某注射液规定的含量限度为97％一103％时，其含量应在48.50％--
51.50％范围内。故答案中仅48．60％和51．00％为含量合格者，即A和D。
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