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镇脑宁胶囊含量测定方法

镇脑宁胶囊处方为:猪脑粉,细辛,丹参,水牛角浓缩粉,川芎,天麻,葛根,蒿本,白芷。    2005《中国药典》镇脑宁胶囊含量测定项下:    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。     供试品溶液的制备:取装量差
镇脑宁胶囊处方为:猪脑粉,细辛丹参,水牛角浓缩粉,川芎天麻葛根,蒿本,白芷
    2005《中国药典》镇脑宁胶囊含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。
     供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取约1g,精密称定,加硅藻土1g,研匀,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)适量,加热回流提取4小时,弃去石油醚液,药渣挥尽石油醚,连同滤纸筒一并置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    文献报道的各含量测定指标,如下:
    张冬梅用HPLC法测定镇脑宁胶囊中丹参酮IIA的含量。仪器为Agilent 1100液相色谱系统,色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86:14),检测波长为270nm,流速1ml/min,柱温室温。样品用甲醇超声处理。医学全在线网站www.med126.com
    苏健等用薄层扫描法测定镇脑宁胶囊中葛根素的含量。采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-水(78:35:10)下层为展开剂。单波长反射法锯齿扫描,λS=265nm,Sx=3。样品乙醚脱脂后用70%乙醇回流提取,中性氧化铝柱纯化。
    苏健等用HPLC法测定镇脑宁胶囊中天麻素的含量。仪器为LC-3A液相色谱仪;色谱柱为YWG C18 4.6mm×300mm,10μm;流动相0.05mol/L磷酸二氢钠-乙腈(97:3),用磷酸调pH=3~4;流速1.2ml/min;检测波长 222nm;记录纸速2mm/min;柱温室温。样品乙醚脱脂后用水、70乙醇和水饱和正丁醇处理,中性氧化铝柱纯化。
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