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药物分析考试辅导:清喉咽合剂含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-20 考研论坛 | |||||
2005《中国药典》清喉咽合剂含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(28:72)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于5000。 供试品溶液的制备:取本品1.2g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理(功率135W,频率59kHz)20分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 文献报道的方法: 李梦等用薄层扫描法测定清喉咽合剂中黄芩苷含量。薄层条件:硅胶GF254板,以正戊醇-甲醇-甲酸-水(7:1:1:1)为展开剂。扫描条件:双波长反射法锯齿扫描, 测定波长λs=290nm,参比波长λR=350nm,狭缝1.25mm×1.25mm,线性化系数Sx=3。 刘起中等采用双波长分光光度法测定清喉咽合剂中黄芩甙的含量:278nm、292nm。 采用HPLC法测定黄芩苷含量时,常用的流动相系统为甲醇-水-磷酸,如:顾金林用HPLC法测定清喉咽合剂中黄芩苷含量。仪器:LC-10ATVP液相色谱仪。色谱柱:Hypersil ODS C18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(53:47:0.3);流速:1.0mL/min;检测波长280nm。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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