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药物分析考试辅导:消银片含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》消银片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。 供试品溶液的制备：取本品30片，除去包衣，精密称定；研细，取约3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的方法，如： 医学全在线www.med126.com 李秀媛等用薄层扫描法测定消银片中苦参碱的含量。薄层条件：硅胶G板；展开剂为环己烷-氯仿-甲醇-28%氨水（20：50：6：2）下层溶液；显色剂为改良碘化秘钾试剂。扫描条件：λS=515nm，λR=700nm，狭缝1.25mm×1.25mm，扫描速度为20mm/min。样品用氯仿和氨水混合溶液浸提。 赵慧娟等用HPLC法测定消银片中三叶豆紫檀苷的含量。仪器：HITACHI高效液相色谱仪；色谱柱为HiQsil C18 (25cm×4.6mm, 10μm)；流动相：甲醇-水(6：5.5)；流速1.0mL/min；柱温常温；检测波长310nm。样品用70%乙醇超声提取，醋酸乙酯萃取。结果三叶豆紫檀苷在0.41～4.10μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99.95%，RSD为2.40%。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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