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药师资格考试药物分析辅导:脑乐静含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》脑乐静含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2.5%磷酸溶液（35：65）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的一般以甘草酸和甘草次酸为含量测定的指标，一般采用HPLC法和薄层扫描法。 HPLC法： 王征等用HPLC法测定脑乐静中甘草酸铵的含量。仪器：日本岛津LC-10A T 高效液相仪；色谱柱：L ich ro spher, C18 (250mm×4.6mm, 5μm) ；流动相：水-乙腈-冰醋酸(65：35：2.5) ；流速1.0ml/min；检测波长254nm。 吴春敏等用HPLC法测定脑乐静中甘草酸的含量。仪器：Agilen t 1100 高效液相色谱仪；色谱柱：Hpersil C18柱(4.6mm×250mm, 4μm)；流动相：乙腈-水-36%醋酸(35：62：3)；检测波长254nm；柱温室温；流速1ml/min。 薄层扫描法：医学全在线网站www.med126.com 李矗等用薄层扫描法测定脑乐静口服液中甘草次酸的含量。展开条件：硅胶GF254薄层板，以石油醚(30℃～60 ℃) -苯-醋酸乙酯-甲酸(10：20： 7： 0.5)为展开剂。扫描条件：双波长反射法锯齿扫描，检测波长λs=265nm，参比波长λR=350nm。样品用乙醚脱脂后，用水饱和的正丁醇提取，正丁醇液用盐酸和氯仿混合溶液回流提取。 杨勤等用薄层扫描法测定脑乐静中甘草酸的含量。展开条件：硅胶GF254薄层板，以正丁醇-冰醋酸-水（6：1：3）为展开剂。扫描条件：双波长反射法锯齿扫描，检测波长λs=254nm，参比波长λR=350nm。样品用正丁醇提取后，正丁醇液用氨试液和盐酸混合溶液在冰水中静置后抽滤，沉淀用50%乙醇溶解。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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