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执业药师药物分析辅导:脑得生片含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》脑得生片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于8000。 供试品溶液的制备：取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，加氨试液洗涤2次（15ml，10ml），取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶液，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 以葛根素为指标的： 颜春华等用HPLC法测定脑得生片中葛根素的含量：仪器：日本岛津LC-4A高效液相色谱仪；色谱柱为DiamonsilTM (钻石) C18(200mm×4.6mm, 5μm)；流动相为乙腈-甲醇-0.1%枸橼酸溶液(5：25：75)；流速10/min；紫外检测波长250nm；柱温室温。样品用甲醇超声处理。 谭生建等用用RP-HPLC法测定脑得生片中葛根素的含量：仪器：日本岛津LC-6B高效液相色谱仪；分析柱为Shim-Pack CLC-ODS(15cm×6mm)；ODS保护柱（5 cm×5mm）；流动相为甲醇-水（25：75），柱温35℃，检测波长为450-800nm。医学全在线网站www.med126.com 孙立华等用高效毛细管电泳法测定葛根及其制剂脑得生片中葛根素的含量，以双氯灭痛为内标物。仪器：Beckman P/ A system 5000 型毛细管电泳仪；运行缓冲液：30mmol/L硼砂溶液，操作电压30kV，极性由正到负，紫外检测波长254nm，柱温25℃，采用压力进样，进样时间 5s。毛细管冲洗方法：开机后用0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗2min，运行缓冲液2min。每次测定之间运行缓冲液冲洗1min。 以人参皂苷Rg1为指标的： 闻平等用薄层扫描法测定脑得生片中人参皂苷Rg1的含量。以硅胶G为薄层板，展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10，下层） 10℃以下分层，显色剂为10%硫酸乙醇液。扫描波长为λS=525nm，λR=700nm，Sx=3。 尤慧莲等HPLC法测定脑得生片中人参皂苷Rg1的含量。采用Waters515-717-2487高效液相色谱仪；色谱柱为Diamonsil C18 (5μm250×4.6mm)；流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(1：4)；流速1ml/min；检测波长203nm；柱温35℃。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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