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执业药师资格考试药物分析辅导:活血止痛散含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1%磷酸溶液（1：1：5）为流动相；检测波长为313nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：取本品约2.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加0.5%碳酸钠溶液20ml，超声处理（功率150W，频率20kHz）30分钟，提取液转移至离心管中，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，取上清液，置分液漏斗中，沉淀再用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次，每次20ml，弃去乙醚液，水溶液用盐酸调节pH值至1～2，再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次（25ml，25ml，20ml，20ml），必要时离心消除乳化层，合并乙醚提取液，回收乙醚至干，残渣用甲醇溶解，转移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（避光操作）。 文献报道一般以阿魏酸为指标，采用HPLC法测定含量，如： 谢瑛等用HPLC法测定活血止痛散中阿魏酸的含量：仪器为LC-10AT 高效液相色谱仪；色谱柱为18烷基键合硅胶；流动相为,0.1mol/L KH2PO4-MECN ( 4：1 )；流速1.0mL/min；检测波长为313nm。样品用甲醇超声处理。医学.全在线www.lindalemus.com 张娴等用HPLC法测定活血止痛胶囊中阿魏酸的含量：仪器为Waters 510高效液相色谱仪；色谱柱为中科院大连化学物理所反相C18柱，Kromasil C18 (4.6mm×250mm,5μm)，流动相为甲醇- 0.1 %三氟乙酸水溶液 (35：65)；测定波长313nm；流速1.0 mL/min。样品用50%甲醇超声处理。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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