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药物分析考试辅导:桂林西瓜霜含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》桂林西瓜霜含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3）（30：70）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的以苦参碱、靛玉红为指标的，如： 路玫等用HPLC法测定桂林西瓜霜喷剂中苦参碱的含量：仪器为Waters液相色谱仪；色谱柱为Nova-Pak ODS 柱(4μm,150mm×3.9mm)；流动相为乙腈-0.025mol/L硫酸铵-十二烷基硫酸钠(35：65：0.6g)；检测波长205nm。样品用氨水湿润加氯仿超声提取，氯仿液用中性氧化铝柱纯化。 宋采成用薄层扫描法测定桂林西瓜霜中小檗碱和靛玉红的含量。薄层条件：硅胶G薄层板，展开剂小檗碱选择用正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）；靛玉红用石油醚-正己烷-苯 -甲酸乙酯-甲醇-水（1：3：0.2：1.4：0.24：0.4）上层。扫描条件：小檗碱λ=425nm，靛玉红λ=536nm，反射法锯齿扫描，Sx =3。 陈勇等测定桂林西瓜霜中苦参碱和靛玉红的含量时采用双波长扫描法。硅胶G薄层板，展开剂苦参碱用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水（20： 20：3：1），靛玉红用苯-氯仿-丙酮（5：4：1）。反射法锯齿扫描，苦参碱Λs=510nm，λR=650nm；靛玉红λS=540nm，λR= 650nm。 盐酸小檗碱：医学全在线网站www.med126.com 金阳用HPLC法测定桂林西瓜霜喷雾剂中盐酸小檗碱的含量：仪器为岛津LC-10A T 高效液相色谱仪；色谱柱Inertsil-ODS-3 (5μm, 4.6mm×250mm)；流动相：甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(20：30：50)；流速0.7mL/min； 检测波长为345nm。样品用甲醇超声处理。 其它： 路玫用HPLC法测定桂林西瓜霜喷剂中中黄芩甙的含量：仪器为Waters液相色谱仪；色谱柱为Nova-Pak C18柱(4μm,150mm×3.9mm)；流动相为甲醇-水-磷酸(45：55：0.2)；流速1.2ml/min；检测波长280nm；柱温 40℃。样品用50%甲醇超声处理。 邹节明等用GC法测定桂林西瓜霜中冰片及薄荷脑的含量：以奈为内标物；色谱柱为10%FFAP Chromosorb(W-HP100～200目)，不锈钢柱3mm×2m；气体流速：氮气25ml/min；氢气40 ml/min；空气400 ml/min；柱温140℃；进样口温度180；检测器温度200；纸速1cm/min。样品用无水乙醇超声处理。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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