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执业药师药物分析辅导:独一味胶囊含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》急支糖浆含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。 供试品溶液的制备：取总黄酮含量测定项下的本品0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20ml，超声处理（功率 250W，频率50kHz）30分钟，放冷，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，混匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，于 90℃水浴中加热水解30分钟，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 文献报道的方法一般为测定黄酮类成分的含量，如： 马潇等用HPLC法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量，采用伊利特-C18色谱柱( 250mm×4.6mm, 5μm)，流动相为甲醇-水(50：50)，磷酸调节pH值至3.0，检测波长360nm，流速0.8 mL/min，柱温室温。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。医学全.在线www.lindalemus.com 黄志芳等用RP-HPLC测定独一味胶囊中木犀草素的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C18 (2)，4.6mm×150mm, 5μm。流动相为甲醇-0.4%磷酸(50：50)，检测波长为350nm，流速0.8mL/min，柱温35℃。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。 李茂星等采用分光光度法，以8-乙酰氧基山栀苷甲酯（8-O-acetyl shanzhiside methylester）为对照品，75%乙醇为反应溶剂，加入50%盐酸水解20min，以对二甲氨基苯甲醛为显色剂，在620nm处测定总环烯醚萜苷的含量。样品用蒸馏水超声提取。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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