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执业药师考试药物分析辅导:夏天无片含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》夏天无片含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-三乙胺醋酸溶液（每1000ml水中加入冰醋酸30ml、三乙胺8 ml）（18：82）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按原阿片碱峰计算应不低于3000。 供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。医学全.在线www.lindalemus.com 文献报道的方法一般以原阿片碱为指标，如：罗跃华等用薄层扫描法测定夏天无片中原阿片碱的含量，采用CS-930型双波长薄层扫描仪，吸附剂为硅胶GF254，采用二次展开技术进行展开。展开剂分别选用A：环己烷 -异丙醇(40：8)，在氨蒸气饱和层析缸内；B：环己烷-醋酸乙酯-二乙胺(80：15：5)。反射法锯齿形扫描，λs =288nm，λR =320nm，线性化参数Sx=3，ΔY=0.1mm扫描。样品用氯仿提取。 总生物碱的提取：祝平乾等应用饱和甲橙的乙酸-乙酸缓冲液提取总生物碱，并利用试样色素在缓冲液和氯仿中不同的溶解度，以原阿片碱为检测指标的提取比色法测定夏天无片中总生物碱的含量，测定波长为520±2nm，比色浓度5～10mg/ml。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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