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执业药师网辅导药物分析辅导:热炎宁颗粒含量测定方法 | |||||
| 来源：医学全在线 更新：2007-5-22 考研论坛 | |||||
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2005《中国药典》热炎宁颗粒含量测定项下： 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%醋酸（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约2g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，减压回收甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，混合液移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸溶液用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，再用少量三氯甲烷洗涤容器及滤器，洗液并入三氯甲烷提取液中，减压回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇适量，微热使溶解，放冷，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。医学全在线www.lindalemus.com 文献报道的方法，如：李桂荣等用HPLC法测定热炎宁颗粒中大黄素的含量，采用SP8800 高效液相色谱仪，色谱住柱为Kromasil C18 柱(250×4.6mm，5μm)，柱温35℃，流动相为甲醇-水(78：22)，流速1.0ml/min，检测波长254nm。 |
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| 文章录入：凌云 责任编辑：凌云 | |||||
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