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执业药师资格考试药物分析辅导:复方黄连素片含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-22 考研论坛 | |||||
2005《中国药典》复方黄连素片含量测定项下: 盐酸小檗碱 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 供试品溶液的制备:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取1片的量,精密称定,置250ml烧杯中,加沸水约150ml使溶解,稍冷后加入稀盐酸3ml,搅匀,放冷,转移至250ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,离心(转速为每分钟4000转)精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 白芍医学全.在线www.lindalemus.com 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备:取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 文献报道的一般以盐酸小檗碱为含量测定的指标,如: 陈国强等文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定,测定波长为420nm,样品用甲醇振摇提取。 何兴富等用HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量,采用SP8810液相色谱仪,Alltima C18 5 Micron柱(150mm×4.6mm )。色谱条件为检测波长265nm,流动相为乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(40:60)。用酸水解样品。结果在4.0~40.0 μg/ml范围内盐酸小檗碱的浓度与峰面积线性关系良好。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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