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执业药师辅导药物分析辅导:香砂六君丸含量测定方法 | |||||
来源:医学全在线 更新:2007-5-22 考研论坛 | |||||
005《中国药典》香砂六君丸含量测定项下: 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.2%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。供试品溶液的制备:取本品10g,精密称定,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,冷浸2小时,超声处理(功率300W,频率50kHz)1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。医学全.在线www.lindalemus.com 文献报道的一般以橙皮苷为指标,如:颜凯新等用薄层扫描法测定香砂六君丸中橙皮苷的含量,硅胶板为含0.5%氢氧化钠溶液,展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)。采用反射法锯齿扫描,λS=287nm,λR=360nm。样品用石油醚脱脂后甲醇回流提取。 汤澍等用HPLC法测定香砂六君丸中橙皮苷的含量,采用色谱柱为YWG-ODS,流动相为A:0.02mol/L三羟甲基胺基甲烷水溶液,用磷酸调pH至2.7,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱。样品用石油醚脱脂后再用含0.1mol/L50%乙醇溶液回流提取。 张桂燕等采用氧化铝柱-溶剂萃取消除干扰,比色法测定香砂六君丸中人参总皂苷的含量,测定波长为548nm。 |
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文章录入:凌云 责任编辑:凌云 | |||||
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